[發明專利]一種工業化規模制備高純度牛蒡子苷元的方法

有效

• 申請號: 201410502479.9
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN105503785B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 趙志全;關永霞;李曉麗;宮海蕊;朱祥霞
• 申請（專利權）人: 山東新時代藥業有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種工業化規模制備高純度牛蒡子苷元的方法，其具體包括如下步驟：

1）鹽酸水解

將牛蒡子藥材置于提取容器中，向提取容器中加入牛蒡子藥材質量的4-7倍量體積的5%鹽酸溶液，開啟攪拌并控制提取容器內溫度為50-70℃進行水解反應，水解6-8小時后過濾，使用飲用水洗滌過濾后的牛蒡子藥材直到水洗液的pH值為6-7，將洗滌后牛蒡子藥材烘干備用；

2）粗提物制備

向烘干后的牛蒡子藥材中加入其質量的6-8倍量體積的30%乙醇水溶液回流提取2-3次，提取液合并后置于2-10℃環境溫度中冷藏沉淀12h-24h，取上清液離心，將離心后的上清液減壓濃縮至相對密度1.20-1.25，加入10倍量體積的50-70℃熱水攪拌溶解，冷卻至室溫，置于2-10℃環境溫度中冷藏沉淀12h-24h，過濾取沉淀，干燥，得牛蒡子粗提物；

3）粗品制備

向牛蒡子粗提物加入其質量的4-6倍量體積的石油醚室溫攪拌提取30-40min，過濾取沉淀；將沉淀烘干至恒重, 加入其質量的6-8倍量體積的乙酸乙酯室溫攪拌提取30-40min，過濾后得一次濾渣和一次提取液，向一次濾渣中加入其質量的6-8倍量體積的乙酸乙酯室溫攪拌提取30-40min，過濾后得二次濾渣和二次提取液，棄去二次濾渣，合并提取液并將其減壓濃縮至稠膏狀，加入其質量的6-8倍量體積的無水乙醇回流溶解，過濾后棄去濾渣，回流液減壓濃縮至稠膏狀，干燥，得粗品；

4）粗品的一次精制

向粗品中加入其質量的4倍量體積的85%乙醇回流溶解，冷卻至室溫，0-4℃環境溫度中靜置析晶，晶體用85%乙醇洗滌，干燥，得一次結晶品；

5）粗品二次精制

向一次結晶品中加入一次結晶品質量的4倍量體積的無水乙醇回流溶解，室溫條件下靜態析晶，晶體用無水乙醇洗滌，干燥，即可得到高純度的牛蒡子苷元。

2.如權利要求1所述的一種工業化規模制備高純度牛蒡子苷元的方法，其特征在于，所述步驟1）中5%鹽酸溶液的加入量為牛蒡子藥材質量的6倍，水解反應的溫度控制為60℃。

3.如權利要求1所述的一種工業化規模制備高純度牛蒡子苷元的方法，其特征在于，所述步驟2）中離心的轉速為10000-14000rpm。

4.如權利要求1所述的一種工業化規模制備高純度牛蒡子苷元的方法，其特征在于，所述步驟3）包括如下步驟：向牛蒡子粗提物加入6倍量體積石油醚溶解除去雜質，再加入其質量的8倍量體積的乙酸乙酯常溫攪拌提取，過濾后向一次濾渣中加入6倍量體積的乙酸乙酯常溫攪拌提取。