[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備小粒度利伐沙班原料藥的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410502411.0 | 申請(qǐng)日: | 2014-09-26 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105503849B | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-10-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張波;吳舉斌;鄒長(zhǎng)忠 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 重慶華邦勝凱制藥有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D413/14 | 分類(lèi)號(hào): | C07D413/14 |
| 代理公司: | 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
| 地址: | 401520 重慶市合*** | 國(guó)省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 粒度 利伐沙班 原料藥 方法 | ||
1.一種制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,包括如下進(jìn)行的步驟:
(1)將利伐沙班完全溶解于有機(jī)溶劑中得利伐沙班有機(jī)溶液,然后在攪拌狀態(tài)下,向水中滴加所得利伐沙班有機(jī)溶液,滴加完畢得混合水溶液;所述有機(jī)溶液為甲酸、酰胺和砜類(lèi)有機(jī)物中的一種或多種;所述攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘-400轉(zhuǎn)/分鐘;
(2)步驟(1)所得的混合水溶液經(jīng)析晶、過(guò)濾、干燥,得小粒度利伐沙班原料藥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述的酰胺為N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述的砜類(lèi)有機(jī)物為二甲砜、苯乙砜、二乙基砜和二苯基砜的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述水與有機(jī)溶劑體積比為10:1-10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述滴加的時(shí)間為2小時(shí)-10小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述析晶是在攪拌狀態(tài)下析晶,所述攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘-400轉(zhuǎn)/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小粒度利伐沙班原料藥的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述干燥是在真空條件下,50-80℃干燥6-10小時(shí)。
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