[發明專利]4,8-二羥基-1-四氫萘酮的化學合成方法有效
| 申請號： | 201410502166.3 | 申請日： | 2014-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN104276934A | 公開（公告）日： | 2015-01-14 |
| 發明（設計）人： | 王強 | 申請（專利權）人： | 浙江大學寧波理工學院 |
| 主分類號： | C07C49/747 | 分類號： | C07C49/747;C07C45/65 |
| 代理公司： | 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程曉明 |
| 地址： | 315100 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 四氫萘酮 化學合成 方法 | ||
1.4,8-二羥基-1-四氫萘酮的化學合成方法，步驟如下：
（1）將1g?5-羥基-四氫萘酮溶于20-25ml甲醇，加入0.35-0.45g?NaBH4室溫攪拌反應30min，用氯化銨淬滅反應，減壓濃縮至干，再用體積比1：1的乙酸乙酯與水混合溶劑50-75ml萃取，吸取有機相，加飽和食鹽水50ml攪拌均勻，靜置分相，吸取有機相，加無水硫酸鈉0.5-0.7g攪拌均勻，靜置分相，吸取有機相，減壓濃縮至干，得到白色固體化合物：5-羥基-四氫萘醇；
（2）將上述5-羥基-四氫萘醇溶于5ml吡啶，緩慢滴加苯甲酰氯1.5-2.0ml，室溫反應20h，加10-15ml蒸餾水稀釋，用35-50ml乙醚萃取，萃取液加入體積比1：1稀鹽酸與碳酸氫鈉溶液25-50ml攪拌均勻，靜置分相，吸取有機相，用飽和食鹽水50ml攪拌均勻，靜置分相，吸取有機相，減壓濃縮至干，以重量比1:1與300-400目硅膠混勻，過200-300目硅膠柱，用體積比1:6-8的乙酸乙酯：石油醚混合液洗脫，洗脫液減壓濃縮至干，得到淡黃色固體化合物：1,5-二苯甲酰基-四氫萘；
（3）將上述1,5-二苯甲酰基-四氫萘溶于9.5-10ml苯中，0℃下分別加入0.47-0.55g硅藻土、0.81-1.0g重鉻酸吡啶鹽和1.5-1.8ml叔丁基過氧化氫，再在室溫攪拌反應24h，用15-40ml乙醚稀釋后抽濾，減壓濃縮至干，以重量比1:1與300-400目硅膠混勻，過200-300目硅膠柱，用體積比1:4-5的乙酸乙酯：石油醚混合液洗脫，洗脫液減壓濃縮至干，得到黃色固體化合物：4,8-二苯甲酰基-1-四氫萘酮；
（4）將上述4,8-二苯甲酰基-1-四氫萘酮溶于8-10ml甲醇中，加0.14-0.18g碳酸銫室溫反應4h，除去甲醇，乙酸乙酯萃取三次，每次乙酸乙酯25ml，合并萃取液，加飽和食鹽水50-80ml攪拌均勻，靜置分相，吸取有機相，減壓濃縮至干燥，以重量比1:1與300-400目硅膠混勻，過200-300目硅膠柱，用1:1的乙酸乙酯：石油醚混合液洗脫，洗脫液減壓濃縮至干，加乙酸乙酯結晶，得到4,8-二羥基-1-四氫萘酮無色粒狀晶體。
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