[發明專利]一種低壓環境退火去除基底材料表面附著雜質的方法

在審

• 申請號: 201410500844.2
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104269348A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 孫棟;邱俊
• 申請（專利權）人: 安慶美晶新材料有限公司
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種低壓環境退火去除基底材料表面附著雜質的方法。?

背景技術

2010?年10?月09?日?瑞典皇家科學院5?日宣布，將2010?年諾貝爾物理學獎授予荷蘭籍物理學家安德烈·海姆和擁有英國與俄羅斯雙重國籍的物理學家康斯坦丁·諾沃肖洛夫，以表彰這對師生在石墨烯材料方面的卓越研究。瑞典皇家科學院常任秘書諾爾馬克表示，兩位學者制備出了石墨烯材料，并發現它所具有的非凡屬性，向世界展示了量子物理學的奇妙。石墨烯為“完美原子晶體”，作為二維結構單層碳原子材料，強度相當于鋼的?100?倍，導電性能好、導熱性能強。作為電導體，它和銅有著一樣出色的導電性；作為熱導體，它比目前任何其他材料的導熱效果都好。利用石墨烯，科學家能夠研發一系列具有特殊性質的新材料。比如，石墨烯晶體管的傳輸速度遠遠超過目前的硅晶體管，因此有希望應用于全新超級計算機的研發；石墨烯還可以用于制造觸摸屏、發光板，甚至太陽能電池。如果和其他材料混合，石墨烯還可用于制造更耐熱、更結實的電導體，從而使新材料更薄、更輕、更富有彈性，因此其應用前景十分廣闊。而很神奇的是，用普通膠帶即可成功地從石墨中剝離出石墨烯，這種材料僅有一個碳原子厚，是目前已知的最薄的材料；目前機械剝離單原子層材料的制備方法都基于此而產生和發展。而我們發現普通的膠帶剝離方法，在實際操作過程中，由于轉移過程中，膠帶要與基底材料緊密接觸，甚至需要用外力膠帶與基底材料壓緊，因此常常會在基底表面殘留大量膠帶上的膠體；另外,在樣品制備好之后的使用過程中，雖然像石墨烯、二硫化鉬等樣品，在空氣中是穩定的，但是由于樣品表面長期與空氣接觸，不可避免會有一些油污或細塵等會附著在樣品表面，甚至覆蓋了有用的樣品。?

發明內容

為了去除基底材料表面在樣品制作過程中附著的膠體和樣品后期使用中沾染的油污等雜質，得到高品質機械剝離單原子層材料樣品并持續保持其使用性能，本發明提供了一種低壓環境退火去除基底材料表面附著雜質的方法。?

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：目前，大部分剝離單原子層樣品和CVD單原子層樣品在實驗中所沾染的雜質都是膠體或者油性雜質，而膠體和油性雜質在真空環境或保護氣環境中的變性溫度大多在200℃-500℃之間，低于樣品材料在真空環境或保護氣環境中的分解或變性溫度。因此在低壓保護氣環境下，選擇合適的溫度對附有樣品的基底材料進行退火，可以使膠體、油污等雜質產生變性或變成氣態，可以使雜質脫離基底表面，并且同時基本不影響樣品本身的性質和性能。?

本發明的有益效果是：可以去除新制備樣品表面的膠體和油性雜質，制備出高質量樣品，還可以去除部分被污染樣品表面的污染物，恢復樣品性能。?

具體實施方式：?

根據不同的樣品材料、雜質和基底情況，需要配合退火爐、保護氣體和真空泵（不斷將管內氣體抽出并注入新的保護氣體，維持管內保護氣體氣壓，使得膠體和油性雜質不斷被真空泵帶出保護氣體環境的同時，低壓保護氣體環境不被破壞），采取不同的退火條件：

實施例一：

MoS₂樣品附著在有鍍金標記硅片表面，同時膠體附著較多。為去除膠體，將硅片放入快速退火爐的中，抽真空至50mTor以下；通入Ar氣體作為保護氣，調節Ar注入速度，維持管內氣壓在5~10Tor（常溫時氣壓）；開啟退火爐，30分鐘升溫至300℃，并維持300℃?約30分鐘，10分鐘降溫至室溫；放真空，取出樣品即可；

實施例二：

MoS₂樣品附著在無標記硅片表面，同時膠體附著較多。為去除膠體，將硅片放入快速退火爐的中，抽真空至50mTor以下；通入Ar氣體作為保護氣，調節Ar注入速度，維持管內氣壓在5~10Tor（常溫時氣壓）；開啟退火爐，30分鐘升溫至500℃，并維持500℃?約5分鐘，10分鐘降溫至室溫；放真空，取出樣品即可；

實施例三：

石墨烯樣品附著在有鍍金標記硅片表面，被油性油污污染。為去除油污，將硅片放入快速退火爐的中，抽真空至50mTor以下；通入He氣體作為保護氣，調節He注入速度，維持管內氣壓在3~7Tor（常溫時氣壓）；開啟退火爐，30分鐘升溫至400℃，并維持400℃?約120分鐘，10分鐘降溫至室溫；放真空，取出樣品即可；

實施例四：

石墨烯樣品附著在無標記硅片表面，被油性油污污染。為去除油污，將硅片放入快速退火爐的中，抽真空至50mTor以下；通入He氣體作為保護氣，調節He注入速度，維持管內氣壓在3~7Tor（常溫時氣壓）；開啟退火爐，30分鐘升溫至600℃，并維持600℃?約40分鐘，10分鐘降溫至室溫；放真空，取出樣品即可。