[發明專利]固相萃取柱、其制備方法及基于固相萃取柱的化學樣品前處理方法

有效

• 申請號: 201410499811.0
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104258598B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 張明東;張麟德
• 申請（專利權）人: 深圳粵網節能技術服務有限公司
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;G01N30/60
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 生啟

技術領域

本發明涉及固相萃取技術領域，特別是涉及一種固相萃取柱、其制備方法及基于固相萃取柱的化學樣品前處理方法。

背景技術

在化學樣品的檢測分析工作中，特別是自然樣品，最常見的問題是，樣品的組分大多時候都過于復雜，無法通過色譜進行直接分析，或直接分析效果不好。因此，需要通過對化學樣品進行前處理來實現待測物的分離，再進行色譜分析。目前最常用的化學樣品前處理技術是固相萃取(SPE)技術，即通過組分中的特定成分與固相萃取劑的親和力來實現吸附萃取，從而實現特定成分的分離。因此，對于固相萃取劑選擇顯得極為重要。固相萃取劑的極性、固相萃取劑所具備的特定官能團、固相萃取劑表面的孔徑分布與比表面積等特性，直接決定了整個SPE過程的萃取效率與選擇性。

傳統上，固相萃取劑的選擇一般為碳十八即長鏈烷基修飾的硅膠、石墨化碳黑、聚苯乙烯微球等有機和無機的材料。

傳統的固相萃取劑都存在填料密度較大、用量較多、使分析過程中的浪費較大及成本較高等缺點。最主要的問題是，傳統的固相萃取劑由于用量多，樣品中的微量成分在固相萃取劑上的吸附程度較大，因而在后續的檢測中無法被測出或無法檢測出真實值，因此數據存在失真。

發明內容

基于此，有必要提供一種固相萃取柱，以對化學樣品進行前處理，避免在后續的檢測中目標組分無法被測出或無法檢測出真實值而存在的數據失真的問題。

一種固相萃取柱，其特征在于，包括分離柱及填充于所述分離柱中的固相萃取劑，所述固相萃取劑為石墨烯或經過修飾的石墨烯；所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述分離柱包括中空的聚丙烯塑料柱及可拆卸地設置于所述聚丙烯塑料柱內部的兩個多孔性氧化鋁篩板；所述固相萃取劑填充于所述兩個多孔性氧化鋁篩板之間。

一種固相萃取柱的制備方法，包括如下步驟：

從多種待選擇的固相萃取劑中選擇一種，所述待選擇的固相萃取劑為石墨烯或經過修飾的石墨烯；所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一種；

將所選擇的固相萃取劑裝入分離柱中，將裝有所述固相萃取劑的分離柱放在搖床上振動3min，并壓實所述固相萃取劑，得到所述固相萃取柱。

在其中一個實施例中，所述從多種待選擇的固相萃取劑中選擇一種的方法具體為：

分別將多種待選擇的固相萃取劑配制成多組固相萃取劑分散液，并將欲在待測樣品中檢測出的目標組分的純品配制成多組目標組分分散液，分別將多組固相萃取劑分散液與多組目標組分分散液進行混合得到多組混合物，并將每組所述混合物進行超聲分散，待所述混合物沉降后，選擇沉降程度最低的一組混合物中的固相萃取劑；

所述多種待選擇的固相萃取劑為石墨烯或經過修飾的石墨烯，所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯和碘化石墨烯及氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯和碘化石墨烯中的至少一種。

一種基于固相萃取的化學樣品前處理方法，包括如下步驟：

對上述固相萃取柱進行活化；

將待前處理的化學樣品注入活化后的所述固相萃取柱中；

用淋洗劑對所述固相萃取柱進行淋洗；及

用洗脫劑對所述固相萃取柱進行洗脫，得到洗脫液。