[發(fā)明專利]固相萃取柱、其制備方法及基于固相萃取柱的化學樣品前處理方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410499811.0
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104258598B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張明東;張麟德
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳粵網(wǎng)節(jié)能技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;G01N30/60
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 生啟

1.一種固相萃取柱，其特征在于，包括分離柱及填充于所述分離柱中的固相萃取劑，所述固相萃取劑為石墨烯或經(jīng)過修飾的石墨烯；所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經(jīng)過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于，所述分離柱包括中空的聚丙烯塑料柱及可拆卸地設(shè)置于所述聚丙烯塑料柱內(nèi)部的兩個多孔性氧化鋁篩板；所述固相萃取劑填充于所述兩個多孔性氧化鋁篩板之間。

3.一種固相萃取柱的制備方法，包括如下步驟：

從多種待選擇的固相萃取劑中選擇一種，所述待選擇的固相萃取劑為石墨烯或經(jīng)過修飾的石墨烯；所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經(jīng)過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯中的至少一種；

將所選擇的固相萃取劑裝入分離柱中，將裝有所述固相萃取劑的分離柱放在搖床上振動3min，并壓實所述固相萃取劑，得到所述固相萃取柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的固相萃取柱的制備方法，其特征在于，所述從多種待選擇的固相萃取劑中選擇一種的方法具體為：

分別將多種待選擇的固相萃取劑配制成多組固相萃取劑分散液，并將欲在待測樣品中檢測出的目標組分的純品配制成多組目標組分分散液，分別將多組固相萃取劑分散液與多組目標組分分散液進行混合得到多組混合物，將每組所述混合物進行超聲分散，待所述混合物沉降后，選擇沉降程度最低的一組混合物中的固相萃取劑；

所述多種待選擇的固相萃取劑為石墨烯或經(jīng)過修飾的石墨烯，所述石墨烯為單層石墨烯或寡層石墨烯，所述經(jīng)過修飾的石墨烯選自氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯和碘化石墨烯及氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羥基化石墨烯、巰基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯和碘化石墨烯中的至少一種。

5.一種基于固相萃取的化學樣品前處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

對權(quán)利要求1～2任一項所述的固相萃取柱進行活化；

將待前處理的化學樣品注入活化后的所述固相萃取柱中；

用淋洗劑對所述固相萃取柱進行淋洗；及

用洗脫劑對所述固相萃取柱進行洗脫，得到洗脫液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于固相萃取的化學樣品前處理方法，其特征在于，對權(quán)利要求1～2任一項所述的固相萃取柱進行活化的操作具體為：將活化劑加入所述固相萃取柱中，所述活化劑的體積為所述分離柱的容積的1/8倍～1倍；所述活化劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、甲苯、苯、環(huán)己烷、石油醚、己烷、戊烷、質(zhì)量分數(shù)為37％的鹽酸及質(zhì)量分數(shù)為40％氫氧化鈉水溶液中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于固相萃取的化學樣品前處理方法，其特征在于，待前處理的化學樣品的體積為所述分離柱的容積的1/8倍～1倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于固相萃取的化學樣品前處理方法，其特征在于，所述淋洗劑的體積為所述分離柱的容積的1/8倍～1倍；所述淋洗劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、甲苯、苯、環(huán)己烷、石油醚、己烷、戊烷、質(zhì)量分數(shù)為37％的鹽酸及質(zhì)量分數(shù)為40％氫氧化鈉水溶液中的至少一種。