[發(fā)明專利]一種卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的分離測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410499776.2
• 申請(qǐng)日: 2014-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN104237365B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸怡峰;姚鶴鳴;顧文博;謝雯燕;李永霞;張琿姿;張怡春;劉鴻;周志雄;史佳沁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/40;G01N1/34
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所31219
• 代理人: 許亦琳,余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的分離測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鉻作為一種重金屬元素，近年來由于其對(duì)人類和環(huán)境具有較大的危害性，得到了廣泛的關(guān)注和研究。卷煙煙氣中的鉻是環(huán)境中鉻的來源之一，也是煙草行業(yè)內(nèi)Hoffmann名單中列舉的有害成分之一。鉻元素的離子價(jià)態(tài)有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)，其中，二價(jià)鉻離子是強(qiáng)還原劑，性質(zhì)不穩(wěn)定，能迅速地氧化成三價(jià)鉻，因此二價(jià)鉻在生物體內(nèi)極少存在。三價(jià)鉻是人體必需的微量元素，能協(xié)助胰島素維持正常糖耐量。六價(jià)鉻離子總是以酸根陰離子的形式存在，主要是與氧結(jié)合成鉻酸鹽(CrO4^2-)或重鉻酸鹽(Cr207^2-)。研究表明，三價(jià)鉻的毒性比較小，而六價(jià)鉻的毒性是三價(jià)鉻的100倍，它可影響細(xì)胞的氧化、還原，能與核酸結(jié)合，干擾人體內(nèi)重要酶體系的功能，對(duì)呼吸道、消化道有刺激、致癌作用，會(huì)損傷腎及肺。因此，為了更加全面和客觀的評(píng)價(jià)卷煙煙氣中鉻的危害性，我們不僅需要測(cè)定卷煙煙氣中鉻的總量，還需要對(duì)煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻的含量進(jìn)行深入的研究。

然而，目前對(duì)鉻元素的價(jià)態(tài)分析研究主要集中在化妝品、海產(chǎn)品、環(huán)境等領(lǐng)域的樣品中，僅有少量對(duì)卷煙煙氣中不同價(jià)態(tài)的鉻元素進(jìn)行分析研究的報(bào)道。如Lionetti?G等采用堿性緩沖溶液提取卷煙煙氣中的鉻，通過強(qiáng)陰離子交換柱分離其中的六價(jià)鉻，將其與二苯碳酰二阱反應(yīng)，再使用n-己醇萃取后，使用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，該方法操作較為繁瑣且無法實(shí)現(xiàn)三價(jià)鉻與六價(jià)鉻的同時(shí)檢測(cè)。因此，建立一種準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便的主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻的分離和檢測(cè)方法對(duì)于煙草行業(yè)具有極其重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的分離測(cè)定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便地分離卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素并進(jìn)行分析的方法的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的分離測(cè)定方法，采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的含量。

較佳的，所述不同價(jià)態(tài)鉻元素為三價(jià)鉻和六價(jià)鉻。

所述一種卷煙主流煙氣中不同價(jià)態(tài)鉻元素的分離測(cè)定方法，包括以下步驟：

1)樣品前處理：挑選卷煙煙支，抽吸后用濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，將濾片進(jìn)行超聲萃取后過濾獲得的濾液，再采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，分別得到含不同價(jià)態(tài)的鉻元素的樣品溶液。

較佳的，所述卷煙煙支按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5606.1-2004《卷煙第1部分：抽樣》進(jìn)行挑選。

較佳的，所述卷煙煙支按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19609-2004《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測(cè)定總粒相物和焦油》捕集煙氣。

較佳的，所述濾片捕集量為每張濾片捕集20支卷煙的煙氣粒相物。

較佳的，所述濾片為Φ92mm的劍橋?yàn)V片。

較佳的，所述超聲萃取包括以下步驟：將捕集完畢后的濾片放入塑料管中，加入超純水，在室溫下進(jìn)行超聲萃取。

進(jìn)一步的，所述超聲萃取條件為：塑料管體積：50ml；超純水用量：40ml；超聲萃取時(shí)間：60min。

較佳的，所述過濾采用濾膜過濾。進(jìn)一步的，所述濾膜為0.45μm濾膜。

較佳的，所述采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，包括以下步驟：

所述PCX陽離子交換固相萃取柱分離原理為：PCX陽離子交換固相萃取柱是以陽離子交換混合機(jī)理的水可浸潤型聚合物為基質(zhì)的萃取柱，是商品化固相萃取柱，常用于需要高吸附量的提取生物基質(zhì)(如血漿，尿液，膽汁及組織勻漿)中的堿性化合物的萃取，主要應(yīng)用于牛奶、飼料、雞蛋等樣品中三聚氰胺的檢測(cè)。本發(fā)明中六價(jià)鉻以鉻酸根或重鉻酸根陰離子形式存在，由于PCX陽離子交換固相萃取柱中以聚苯乙烯/二乙烯苯為填料，能夠保留陽離子不保留陰離子，因此六價(jià)鉻上樣后不保留，然后加入超純水清洗PCX柱洗脫六價(jià)鉻，再加入5％氨水溶液中和三價(jià)鉻離子電荷，洗脫樣品溶液中的三價(jià)鉻。

A、PCX陽離子交換固相萃取柱的活化：選用PCX陽離子交換固相萃取柱，加入甲醇清洗固相萃取柱，再用超純水淋洗，待用。

進(jìn)一步的，所述PCX陽離子交換固相萃取柱中填料為聚苯乙烯和二乙烯苯的混合物。所述填料(聚苯乙烯/二乙烯苯)，主要用途為吸附樣品雜質(zhì)，凈化樣品。

進(jìn)一步的，所述PCX陽離子交換固相萃取柱活化條件為：填料用量：150mg；柱體積：6ml；甲醇用量：5ml；超純水用量：10ml。