[發明專利]一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法

有效

• 申請號: 201410499776.2
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104237365B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 陸怡峰;姚鶴鳴;顧文博;謝雯燕;李永霞;張琿姿;張怡春;劉鴻;周志雄;史佳沁
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/40;G01N1/34
• 代理公司: 上海光華專利事務所31219
• 代理人: 許亦琳,余明偉

1.一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，再采用電感耦合等離子體質譜法測定卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的含量。

2.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，所述不同價態鉻元素為三價鉻和六價鉻。

3.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)樣品前處理：挑選卷煙煙支，抽吸后用濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物，將濾片進行超聲萃取后過濾獲得的濾液，再采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，分別得到含不同價態的鉻元素的樣品溶液；

2)標準溶液的配制：配制鈧⁴⁵內標溶液和不同價態的鉻元素標準溶液；

3)測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標準溶液和內標溶液進行電感耦合等離子體質譜儀檢測，采用內標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中不同價態的鉻元素的含量。

4.根據權利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟1)中，所述超聲萃取包括以下步驟：將捕集完畢后的濾片放入塑料管中，加入超純水，在室溫下進行超聲萃取。

5.根據權利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟1)中，所述采用PCX陽離子交換固相萃取柱分離，包括以下步驟：

A、PCX陽離子交換固相萃取柱的活化：選用PCX陽離子交換固相萃取柱，加入甲醇清洗固相萃取柱，再用超純水淋洗，待用；

B、六價鉻元素的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃取柱，收集流出液；再移取超純水淋洗PCX陽離子固相萃取柱，繼續收集流出液，獲得六價鉻樣品溶液；

C、三價鉻元素的分離：再移取氨水溶液，加入步驟B中所述PCX陽離子固相萃取柱，收集洗脫液，獲得三價鉻樣品溶液；

D、空白試驗：移取超純水加入另一根PCX陽離子固相萃取柱，收集流出液，獲得六價鉻空白樣品溶液；再移取氨水溶液，加入PCX陽離子固相萃取柱，收集洗脫液，獲得三價鉻空白樣品溶液。

6.根據權利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟B中，所述收集流出液是指，移取步驟B中濾液，加入一根PCX陽離子固相萃取柱，在固相萃取柱下用一個容器接取收集流出液，再加入一定量超純水，繼續用上述容器接取收集流出液，合并流出液，即獲得六價鉻樣品溶液。

7.根據權利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟B中，所述六價鉻元素的分離條件為：濾液用量：4-6ml；濾液過柱流速：1-3ml/min；超純水用量：4-6ml；超純水過柱流速：1-3ml/min。

8.根據權利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟C中，所述收集洗脫液是指，將氨水溶液繼續加入PCX陽離子固相萃取柱，在固相萃取柱下用另一個容器接取收集洗脫液，即獲得三價鉻樣品溶液。

9.根據權利要求5所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟C中，所述三價鉻元素的分離條件為：氨水溶液用量：5-10ml；氨水溶液過柱流速：2-4ml/min。

10.根據權利要求3所述的一種卷煙主流煙氣中不同價態鉻元素的分離測定方法，其特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質譜儀為八極桿碰撞/反應池-電感耦合等離子體質譜儀；所述ORS-ICP-MS檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1550W；RF匹配電壓：1.8V；冷卻氣：氬氣，流速：15.0L/min；載氣：氬氣，流速：0.85L/min；載氣補償氣：氬氣，流速：0.3L/min；碰撞/反應池氣體：氦氣，流速：4.3mL/min；霧化室溫度：2.0℃；霧化氣：氬氣，流速：1.15L/min；八極桿偏轉電壓：-18.0V；能量歧視：1.0V；樣品進樣速率：0.1rps；重復次數：3；掃描方式：順序跳峰。