[發明專利]一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201410499714.1
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104215720A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 司曉喜;朱瑞芝;張鳳梅;劉志華;張蓉;申欽鵬;劉春波;張濤;王昆淼;何沛;楊光宇;蘇鐘璧
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

技術領域

本發明涉及一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測定方法，具體涉及采用Tenax作為模擬物，高效液相色譜法測定紙和紙板中低分子醛酮的特定遷移量。?

背景技術

隨著紙質包裝行業的發展，紙或紙板包裝產品得到廣泛應用，占整個包裝材料的40%以上，成為人們日常生活中不可缺少的必備品，其質量與安全與消費者的身體健康緊密相關。然而，紙或紙板存在著潛在的危害性，如存在低分子醛酮污染的可能性，紙和紙板中低分子醛酮的可能來源主要有三個方面：第一，造紙過程中加入的助劑，如三聚氰胺甲醛樹脂等會造成游離甲醛的殘留；第二，一些不法企業使用廢紙作原料，廢紙中的填料、油墨等可能含有低分子醛酮；第三，食品包裝容器在成型時所使用的膠粘劑可能帶來低分子醛酮的殘留。低分子醛酮對人體健康和環境都有相當的危害性，特別是其揮發性強，容易遷移至食品中，對人體造成危害。?

評價包裝紙或紙板中低分子醛酮污染的可能性，主要是考察其是否遷移、遷移的量是否達到危及人類健康的水平，然而對所有可能接觸到的食品進行遷移實驗并不實際，此外食品中的干擾物也會影響到目標物的檢測，可行的方法即選取合適的模擬物建立遷移模型，獲取遷移量。目前國內外對于紙和紙板中低分子醛酮遷移量的測定研究相對缺乏，特別是與干性食品接觸的食品接觸材料中低分子醛酮遷移量的測定，未建立相應的方法。因此，建立簡便、準確、靈敏的遷移量測定方法，有效地對與干性食品接觸的紙和紙板中低分子醛酮遷移量進行檢測十分重要。?

發明內容

本發明正是針對現有技術的空缺和不足，提供一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測定方法，該方法采用Tenax作為被包裝產品的模擬物進行模擬實驗，通過溶劑萃取模擬物中遷移的醛酮，萃取液衍生化后，通過高效液相色譜法測定紙和紙板中低分子醛酮的遷移量。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，包括以下步驟：?

（1）將待測紙或紙板裁切為0.2～1.0dm²的樣品，取作待測試樣，在密閉容器中將待測試樣平鋪于容器底部，在待測試樣表面平鋪Tenax，再置于5～175℃下保持5?min～240?h，再冷卻至室溫；另取密閉容器，平鋪等質量的Tenax作為空白樣，與待測樣同時置于5～175℃下保持5?min～240?h，再冷卻至室溫；

（2）分別取出步驟（1）中待測試樣與空白樣的Tenax各1.0～5.0?g，分別置于具塞三角瓶中按固液比（g/mL）為1:10加入溶劑進行萃取，再取1.0?mL上清液加入4?mL衍生化試劑進行衍生化；

（3）以甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙配制系列標準溶液，換算為甲醛、乙醛和丙酮的濃度為0.01～2.0?mg/L，至少配制5級濃度，分別取各系列標準溶液進HPLC分析，以各標準溶液中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙的響應峰面積為縱坐標，以各標準溶液中甲醛、乙醛和丙酮的濃度為橫坐標，繪制各物質的標準曲線；

（4）將步驟（2）衍生化后的待測試樣與空白樣分別采用高效液相色譜法分析，檢測條件如下：

波長365nm；

色譜柱：C18反相色譜柱，規格為100?mm（長度）×?2.1?mm（內徑），1.7?μm（粒徑）或等效柱；流速為0.3?mL/min；柱溫為30℃；進樣量為2?μL；流動相A為水，流動相B為乙腈；

梯度洗脫條件見下表：

（5）待測試樣中甲醛、乙醛和丙酮的遷移量按式（1）進行計算：?

?……………………?………（1）

式中：

X——試樣中甲醛、乙醛或丙酮的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm²）；

C——由標準曲線得出衍生化后的待測試樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C₀——由標準曲線得出衍生化后的空白樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度空白值，單位為毫克每升（mg/L）；

V——萃取時使用的溶劑體積，單位為升（L）；

S——裁切待測試樣的面積，單位為平方分米（dm²）；

10——稀釋倍數。

所述步驟（1）中Tenax的平鋪量按每dm²的待測試樣加入5g。?