[發(fā)明專利]一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410499714.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN104215720A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 司曉喜;朱瑞芝;張鳳梅;劉志華;張蓉;申欽鵬;劉春波;張濤;王昆淼;何沛;楊光宇;蘇鐘璧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將待測紙或紙板裁切為0.2～1.0?dm²的樣品，取作待測試樣，在密閉容器中將待測試樣平鋪于容器底部，在待測試樣表面平鋪Tenax，再置于5～175℃下保持5min～240h，再冷卻至室溫；另取密閉容器，平鋪等質(zhì)量的Tenax作為空白樣，與待測樣同時(shí)置于5～175℃下保持5min～240h，再冷卻至室溫；

（2）分別取出步驟（1）中待測試樣與空白樣的Tenax各1.0～5.0g，分別按固液比為1:10加入溶劑進(jìn)行萃取，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化試劑進(jìn)行衍生化；

（3）以甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，換算為甲醛、乙醛和丙酮的濃度為0.01～2.0mg/L，至少配制5級(jí)濃度，分別取各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)HPLC分析，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛、乙醛和丙酮的濃度為橫坐標(biāo)，繪制各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（4）將步驟（2）衍生化后的待測試樣與空白樣分別采用高效液相色譜法分析，檢測條件如下：

波長365nm；

色譜柱：C18反相色譜柱，規(guī)格為100?mm（長度）×?2.1?mm（內(nèi)徑），1.7?μm（粒徑）或等效柱；流速為0.3?mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量為2?μL；流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈；

梯度洗脫條件見下表：

（5）待測試樣中甲醛、乙醛和丙酮的遷移量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：?

?……………………?………（1）

式中：

X——試樣中甲醛、乙醛或丙酮的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm²）；

C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出衍生化后的待測試樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C₀——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出衍生化后的空白樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度空白值，單位為毫克每升（mg/L）；

V——萃取時(shí)使用的溶劑體積，單位為升（L）；

S——裁切待測試樣的面積，單位為平方分米（dm²）；

10——稀釋倍數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中Tenax的平鋪量按每dm²的待測試樣加入5g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中溶劑為1:1(v/v)的乙腈-水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中萃取是在40℃下超聲提取0.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的衍生化是在室溫下放置30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的衍生化試劑按下列方法配制：準(zhǔn)確稱取0.01g的2,4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中，加入5mL質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶液后用乙腈定容。