[發明專利]一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法

有效

• 申請號: 201410499693.3
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104292352B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發明（設計）人: 朱銘強;蘇印泉;鄒吉祥;張強;朱亞紅;王俊淇;尉芹;趙宏志
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C08J3/00;C08L7/00;A61K36/46;A23L33/00;A23K10/30;A23L3/3472
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域：

本發明屬于天然產物提取分離領域，更具體的說是，一種從杜仲皮及葉片中提取杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法。

背景技術：

杜仲(Eucommia?ulmoides?Oliv.)為我國特有的名貴木本藥用植物,被稱為“活化石植物”，也是僅存于我國的第三紀孑遺植物，分布在全國20多個省(市、自治區)，主要位于甘、陜、晉、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、贛、閩等省、自治區的平原到海拔1690米的丘陵和山地，自然中心在中國中部地區。20世紀80年代以來，在杜仲生產熱潮的推動下，各地把杜仲開發作為調整林業樹種結構的重要舉措，杜仲栽培面積急劇擴大，目前我國杜仲的栽培面積已發展到約35萬公頃，占世界杜仲總量的99％以上。傳統的杜仲利用方式是以皮入藥，謂其“主治腰膝痛，補中，益精氣，堅筋骨，除陰下癢濕，小便余瀝。久服，輕身耐老”，杜仲葉因其化學成分、藥效與杜仲皮相似而可以代皮入藥。美國哈佛大學教授胡秀英認為，杜仲是世界上最高質量的天然降壓藥物；日本高橋周七教授對杜仲研究認為：杜仲能補五臟六腑，而人參只能補五臟，不能補六腑。隨著現代醫學的發展，對杜仲的醫療保健作用有了更加系統深入的認識，證實杜仲具有強筋健骨、降血壓、抗癌防癌、抗衰老和愈傷、抗應激、利尿等作用。

杜仲資源的開發和高值化利用一直是杜仲領域研究及其工業界的重大難題，尤其作為高分子材料杜仲膠的研究和應用方面，目前大部分研究集中在杜仲膠的初級改性或者直接利用，如添加劑，共混組分等，單一的杜仲膠的開發，成本高，難度大，高值化的杜仲膠產品很少，可見杜仲膠低成本利用情況至今不樂觀。此外，目前的絕大部分工業杜仲膠是溶劑法，其污染嚴重，假如應用較為清潔的微生物法提取杜仲膠周期長，成本高，其在漫長的發酵過程中杜仲膠結構變化嚴重，氧化變質，分子量變小，雜質含量多，嚴重影響其后續利用。因此，開發新的杜仲生物質精煉預處理方式和基于生物質精煉的杜仲膠分離方法至關重要。

鑒于上述現有的杜仲提取分離的方法存在的缺陷，創設一種新的杜仲高值化提取分離的方法，利用提取杜仲精粉、杜仲多糖后廢渣，提取分離杜仲膠，大大降低了杜仲膠的提取成本，通過改進一般現有的設備及方法，使其更具有實用性。

發明內容：

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種從杜仲皮及葉片中提取杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠的聯產提取分離方法，工藝步驟少，操作方便，提取分離時間短、溫度低，提取效率高。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法，包括前處理步驟、提取步驟、管膜過濾步驟和成品制備步驟，所述的成品制備步驟包括杜仲精粉制備、杜仲水提多糖制備、杜仲堿提多糖制備和杜仲膠的制備；

所述的杜仲水提多糖制備：管膜過濾后的濾液卷膜濃縮后，采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖，再經管膜過濾分離水提多糖，真空冷凍干燥得到成品杜仲水提多糖，分離出的濾液備用；

所述的杜仲精粉制備：杜仲水提多糖制備過程中分離出的濾液經過濾脫色和濃縮干燥步驟制得杜仲精粉；

所述的杜仲堿提多糖制備：管膜過濾步驟得到的濾渣經NaOH溶液提取，提取后的濾液經卷膜濃縮和管膜過濾方法分離堿提多糖，干燥后得到杜仲堿提多糖；

所述的杜仲膠制備：采用管膜分離步驟得到的濾渣經酶解、提取、純化步驟制得杜仲膠。

進一步的，所述的杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法具體為：

(1)前處理步驟：采用杜仲葉或者干皮為原料，經去雜處理后進行太陽暴曬或經高溫瞬間殺毒干燥；將干燥的杜仲葉和皮用機械粉碎至粒度為10～20目，置于干燥陰涼處備用；

(2)提取步驟：將步驟(1)中處理好的原料以水為溶液進行兩次提取，一次提取的料液比為1:5～1:20，在60～80℃條件下提取1～3h，二次提取的料液比為1:5～1:20，提取溫度和時間與一次提取相同；

(3)管膜過濾步驟：將步驟(2)中提取后的混合液利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000～30000D；

(4)成品制備：

A、杜仲水提多糖制備：將過濾后的濾液通過卷膜濃縮，其中濃縮卷膜的通過分子量為300D，出口壓力0.2～0.3Mpa，待到濃縮液密度為1.10～1.15g/mL后，再將濃縮液倒入2～3倍體積95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，應用管膜過濾的方法分離水提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，水提多糖利用真空冷凍干燥的方法進行干燥得到成品杜仲水提多糖；

B、杜仲精粉制備：