[發(fā)明專利]一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯(lián)產(chǎn)提取分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410499693.3
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104292352B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱銘強(qiáng);蘇印泉;鄒吉祥;張強(qiáng);朱亞紅;王俊淇;尉芹;趙宏志
• 申請（專利權(quán)）人: 西北農(nóng)林科技大學(xué)
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C08J3/00;C08L7/00;A61K36/46;A23L33/00;A23K10/30;A23L3/3472
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯(lián)產(chǎn)提取分離方法，其特征在于：包括前處理步驟、提取步驟、管膜過濾步驟和成品制備步驟，所述的成品制備步驟包括杜仲精粉制備、杜仲水提多糖制備、杜仲堿提多糖制備和杜仲膠的制備；

所述的杜仲水提多糖制備：管膜過濾后的濾液卷膜濃縮后，采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖，再經(jīng)管膜過濾分離水提多糖，真空冷凍干燥得到成品杜仲水提多糖，分離出的濾液備用；

所述的杜仲精粉制備：杜仲水提多糖制備過程中分離出的濾液經(jīng)過濾脫色和濃縮干燥步驟制得杜仲精粉；

所述的杜仲堿提多糖制備：管膜過濾步驟得到的濾渣經(jīng)NaOH溶液提取，提取后的濾液經(jīng)卷膜濃縮和管膜過濾方法分離堿提多糖，干燥后得到杜仲堿提多糖；

所述的杜仲膠制備：采用管膜分離步驟得到的濾渣經(jīng)酶解、提取純化步驟制得杜仲膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種杜仲精粉、杜仲堿提多糖及杜仲膠聯(lián)產(chǎn)提取分離方法，其特征在于：所述的提取分離方法具體為：

(1)前處理步驟：采用杜仲葉或者干皮為原料，經(jīng)去雜處理后進(jìn)行太陽暴曬或經(jīng)高溫瞬間殺毒干燥；將干燥的杜仲葉和皮用機(jī)械粉碎至粒度為10～20目，置于干燥陰涼處備用；

(2)提取步驟：將步驟(1)中處理好的原料以水為溶液進(jìn)行兩次提取，一次提取的料液比為1:5～1:20，在60～80℃條件下提取1～3h，二次提取的料液比為1:5～1:20，提取溫度和時間與一次提取相同；

(3)管膜過濾步驟：將步驟(2)中提取后的混合液利用管膜過濾的方法除雜過濾，其中管膜截留分子量20000～30000D；

(4)成品制備：

A、杜仲水提多糖制備：將過濾后的濾液通過卷膜濃縮，其中濃縮卷膜的通過分子量為300D，出口壓力0.2～0.3Mpa，待到濃縮液密度為1.10～1.15g/mL后，再將濃縮液倒入2～3倍體積95％的乙醇溶液中，待杜仲水提多糖析出后，應(yīng)用管膜過濾的方法分離水提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，水提多糖利用真空冷凍干燥的方法進(jìn)行干燥得到成品杜仲水提多糖；

B、杜仲精粉制備：

a、過濾脫色：將A步驟中濾液通過卷膜脫色的方法進(jìn)行脫色，其中脫色卷膜的截留分子量10000～20000D；

b、濃縮干燥階段：將步驟a中濾液合并后，經(jīng)過卷膜進(jìn)行濃縮，其中濃縮卷膜的通過分子量為300D，出口壓力0.2～0.3Mpa，濃縮液密度為1.10～1.15g/mL，再經(jīng)干燥得最終成品；

C、杜仲堿提多糖制備：

將步驟(3)得到的濾渣0.5～4％的NaOH溶液，按照料液比為1:5～1:20的比例混合，在60～80℃條件下提取1～3h，過濾后，泵至貯液罐，二次提取時，按照1:5～1:10的料液比混合，提取溫度和時間與第一次相同，分離濾液，濾渣儲存?zhèn)溆茫喜纱螢V液后，用4～8mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH?5.5～6.0，利用通過分子量為300D的卷膜濃縮，出口壓力0.2～0.3Mpa，待到濃縮液密度為1.10～1.15g/mL后，再將濃縮液倒入2～3倍體積95％的乙醇溶液中，待杜仲堿提多糖析出后，應(yīng)用管膜過濾的方法分離堿提多糖，其中管膜截留分子量1000～5000D，堿提多糖利用真空冷凍干燥的方法干燥，即得到成品杜仲堿提多糖；

D、杜仲膠制備：

a、酶解：將步驟C中的濾渣按照料液比1:10～1:40的比例加入蒸餾水，用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.8～5.2，然后加入30～100IU/g的復(fù)合酶，在48～52℃條件下，復(fù)合酶水解36～84h后，利用高壓清洗設(shè)備沖洗木質(zhì)素殘?jiān)畨?00bar～800bar，得到杜仲粗膠；

b、提取純化：將步驟a得到的杜仲粗膠進(jìn)行干燥處理后，按照料液比1:5～1:20的比例和石油醚混合，在80～85℃條件下冷凝提取2～4h，熱過濾去除雜質(zhì)，將液體在-4～-20℃冷藏0.5～3h，待杜仲膠析出后，回收石油醚，經(jīng)過真空干燥即得到杜仲精膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯(lián)產(chǎn)提取分離方法，其特征在于：所述的杜仲精粉制備的b步驟中的干燥方式為噴霧干燥或者真空冷凍干燥。