[發(fā)明專利]一種1;4-二氧六環(huán)的精制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410499126.8 | 申請日： | 2014-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN104341384B | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 凌芳;王偉;倪傳宏;曹麗麗;鄭琦 | 申請（專利權(quán)）人： | 國藥集團化學(xué)試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31114 | 代理人： | 費開逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二氧 精制 方法 | ||
1.一種1,4-二氧六環(huán)的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：
向工業(yè)1,4-二氧六環(huán)中加入氯化亞銅溶液，加熱至回流，同時通入氮氣，6-10小時后冷卻至室溫，攪拌下加入固體氫氧化鉀，至固體氫氧化鉀不再溶解時分除水層，在有機層中加入干燥劑進行干燥12-24小時，然后濾除固體，濾液中加入脫水劑Amberlyst15強酸性樹脂，回流6-8小時后收集101-102℃餾分，得到精制的1,4-二氧六環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述工業(yè)1,4-二氧六環(huán)中含水量為0.1-0.5wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述氯化亞銅溶液的濃度為5～10wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述工業(yè)1,4-二氧六環(huán)與氯化亞銅溶液的質(zhì)量體積比為：1.0:0.01～0.05，g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述氮氣的通入量為5～20ml/(L·min)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述固體氫氧化鉀為工業(yè)級氫氧化鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述干燥劑為4A分子篩或固體氫氧化鉀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述工業(yè)1,4-二氧六環(huán)與干燥劑的質(zhì)量比為：1.0:0.10～0.30，g/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述工業(yè)1,4-二氧六環(huán)與脫水劑Amberlyst15強酸性樹脂的質(zhì)量比為1.0:0.10～0.20，g/g。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述精制的1,4-二氧六環(huán)中含水量為0.02～0.03wt％。
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