[發明專利]一種定量檢測含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法

有效

• 申請號: 201410498516.3
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN105510494B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 郭雪娜;何秀萍;張博潤
• 申請（專利權）人: 中國科學院微生物研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明屬于分析領域，涉及檢測樣品中鉻元素價態及含量的方法，具體涉及一種定量檢測含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法。

背景技術

在自然環境中，鉻元素主要以兩種價態穩定存在，即Cr(III)和Cr(VI)。這兩種鉻離子的生理學功能完全相反，Cr(III)是生物體必需的營養元素，影響生物體內葡萄糖，脂類和蛋白質的正常代謝；而Cr(VI)則是公認的致癌劑和突變劑。生物體如果缺乏Cr(III)會導致出現類似糖尿病的癥狀。目前有多種形式的Cr(III)補充劑，其中富鉻酵母被認為是天然存在、有機鉻含量較高且生物利用率較高的Cr(III)補充劑。對富鉻酵母細胞中鉻元素價態的測定，特別是高毒性的Cr(VI)含量的測定，非常必要。分離液態樣品中的Cr(III)和Cr(VI)經常利用液相色譜，但在很多色譜分離方法中的流動相為酸性，在分離過程中會誘導樣品中一部分的Cr(VI)還原為Cr(III)，影響了樣品測量值的準確度。Cr(III)和Cr(VI)的檢測方法中，感應耦合等離子體質譜(ICP-MS)方法具有高精度，低檢測限，測量范圍廣和可同時檢測多種元素等優點。測量固態樣品中的Cr(III)和Cr(VI)含量時，在分離和檢測步驟前需要通過堿法消解將樣品中結合態的鉻離子解離為游離態，堿性消化液中含有的鎂離子能夠將堿性環境下Cr(III)向Cr(VI)的轉化抑制到最小，但當樣品中Cr(III)的濃度遠高于Cr(VI)時，如富鉻酵母，樣品中的部分Cr(III)在消化過程中仍會轉化為Cr(VI)。

發明內容

本發明的目的是提供一種定量檢測含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法。

本發明是為了解決無法準確測量富鉻酵母細胞中不同價態鉻元素含量的問題。本發明提供一種測定富鉻酵母細胞內鉻元素價態的測定方法。

本發明提供的測定含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法，包括如下步驟：

均為1的標準溶液為標準樣品，將所述標準樣品進行定量測定，得到對應不同總鉻含量的色譜圖，以總鉻含量為自變量，以其對應的峰面積為因變量，得到所述標準樣品中總鉻含量的標準曲線；

所述總鉻含量為Cr(III)含量與Cr(VI)含量之和；

2)將步驟1)所述標準樣品用螯合劑螯合后，過柱分離，再進行定量測定，得到對應不同Cr(III)和Cr(VI)的含量的色譜圖，以Cr(III)和Cr(VI)的含量為自變量，以其對應的峰面積為因變量，得到所述標準樣品中Cr(III)和Cr(VI)含量的 標準曲線；

3)將待測樣品a進行堿法解離，得到解離后的待測樣品b，再將所述解離后的待測樣品b過柱分離后進行定量測定，得到Cr(VI)對應的峰面積，結合步驟2)所述Cr(VI)含量的標準曲線，即得到解離后的待測樣品b中Cr(VI)的含量，計為I_CrVI；

4)將步驟3)所述待測樣品a與酸性消化液加熱混勻后，對所得混合液進行定量測定，得到總鉻含量對應的峰面積，再結合步驟1)所述總鉻含量的標準曲線，即得到所述待測樣品中的總鉻含量，計為I_總鉻；

5)按照如下公式計算得到步驟3)所述待測樣品a中Cr(III)和Cr(VI)的實際含量：

Cr(VI)的實際含量＝Cr(VI)測量值I_CrVI×測量體積×稀釋倍數/取樣量

Cr(III)的實際含量＝待測樣品中的總鉻含量I_總鉻-Cr(VI)的實際含量。

上述方法還包括在所述步驟2)之后步驟3)之前插入如下步驟：

將不同Cr(III)與Cr(VI)摩爾比值的標準樣品進行堿法解離，得到解離后的標準樣品，再將所述解離后的標準樣品過柱分離后進行定量測定，得到解離后的標準樣品中Cr(VI)的含量；

按照如下公式計算Cr(III)轉化為Cr(VI)的轉化率：

轉化率％＝(Cr(VI)測量值-Cr(VI)加入值)*100/Cr(VI)測量值

其中，Cr(VI)測量值為該步驟所得解離后的標準樣品中Cr(VI)的含量；

Cr(VI)加入值為該步驟中Cr(VI)的實際加入量。

上述方法的步驟2)中，所述螯合劑為pH值為7.0、濃度為5mM的EDTA·Na₂的水溶液，螯合溫度為75℃，螯合時間為3h；

所述堿法解離的方法均包括如下步驟：