[發明專利]一種定量檢測含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法

有效

• 申請號: 201410498516.3
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN105510494B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 郭雪娜;何秀萍;張博潤
• 申請（專利權）人: 中國科學院微生物研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢

1.一種測定含鉻物質中鉻元素價態及其含量的方法，包括如下步驟：

1)以一系列已知Cr(III)與Cr(VI)摩爾濃度且Cr(III)與Cr(VI)摩爾比值均為1的標準溶液為標準樣品，將所述標準樣品進行定量測定，得到對應不同總鉻含量的色譜圖，以總鉻含量為自變量，以其對應的峰面積為因變量，得到所述標準樣品中總鉻含量的標準曲線；

所述總鉻含量為Cr(III)含量與Cr(VI)含量之和；

2)將步驟1)所述標準樣品用螯合劑螯合后，過柱分離，再進行定量測定，得到對應不同Cr(III)和Cr(VI)的含量的色譜圖，以Cr(III)和Cr(VI)的含量為自變量，以其對應的峰面積為因變量，得到所述標準樣品中Cr(III)和Cr(VI)含量的標準曲線；

3)將待測樣品a進行堿法解離，得到解離后的待測樣品b，再將所述解離后的待測樣品b過柱分離后進行定量測定，得到Cr(VI)對應的峰面積，結合步驟2)所述Cr(VI)含量的標準曲線，即得到解離后的待測樣品b中Cr(VI)的含量，計為I_CrVI；

所述堿法解離的方法包括如下步驟：

向所述標準樣品或待測樣品a中加入堿性消化液、MgCl₂和磷酸鉀緩沖液后加熱攪拌后冷卻至室溫，離心，收集所得上清液，并用水洗滌所得沉淀，將所述上清液和洗液混合并調節pH值至7.0，過濾，收集濾液得到所述解離后的標準樣品或解離后的待測樣品b；

所述堿性消化液為由NaOH、NaCO₃和水組成的混合液；

4)將步驟3)所述待測樣品a與酸性消化液加熱混勻后，對所得混合液進行定量測定，得到總鉻含量對應的峰面積，再結合步驟1)所述總鉻含量的標準曲線，即得到所述待測樣品中的總鉻含量，計為I_總鉻；

5)按照如下公式計算得到步驟3)所述待測樣品a中Cr(III)和Cr(VI)的實際含量：

Cr(VI)的實際含量＝Cr(VI)測量值I_CrVI×測量體積×稀釋倍數/取樣量

Cr(III)的實際含量＝待測樣品中的總鉻含量I_總鉻-Cr(VI)的實際含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括在所述步驟2)之后步驟3)之前插入如下步驟：

將不同Cr(III)與Cr(VI)摩爾比值的標準樣品進行堿法解離，得到解離后的標準樣品，再將所述解離后的標準樣品過柱分離后進行定量測定，得到解離后的標準樣品中Cr(VI)的含量；

按照如下公式計算Cr(III)轉化為Cr(VI)的轉化率：

轉化率％＝(Cr(VI)測量值-Cr(VI)加入值)*100/Cr(VI)測量值

其中，Cr(VI)測量值為該步驟所得解離后的標準樣品中Cr(VI)的含量；

Cr(VI)加入值為該步驟中Cr(VI)的實際加入量。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)中，所述螯合劑為pH值為7.0、濃度為5mM的EDTA·Na₂的水溶液，螯合溫度為75℃，螯合時間為3h；

所述堿法解離的方法中，NaOH在所述堿性消化液中的濃度為20g/l，NaCO₃在所述堿性消化液中的濃度為30g/l；

每0.03g標準樣品或待測樣品a對應的所述堿性消化液的體積用量為5～20ml，對應的MgCl₂的體積用量為0.04～0.20g，對應的磷酸鉀鹽緩沖液的體積用量為0.05～0.2ml；

所述磷酸鉀緩沖液的濃度為1.0M，pH值為7.0；

所述加熱攪拌步驟中，溫度為90-95℃，時間為60-90min；

所述離心步驟中，相對離心力為3000g-5000g，時間為4min-8min；

所述過濾步驟中，所用濾膜的孔徑為0.22-0.45μm。