[發(fā)明專利]一種用于分析鋅鎳合金電鍍溶液成分含量的方法

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• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104237221A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 王昭飛;何錫勇
• 申請（專利權）人: 四川九洲電器集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;劉烽

1.一種用于分析鋅鎳合金電鍍溶液成分含量的方法，包括鎳離子含量的測定步驟，所述步驟包括向鋅鎳合金電鍍溶液中添加酒石酸溶液、氫氧化鈉溶液、過硫酸銨溶液、丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液，然后在460-475nm的波長范圍下測定得到的混合物的吸光度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在測定吸光度之前，將得到的混合物放置1-2.5小時。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，混合物的放置時間為1-1.5小時；吸光度的測量波長為465-470nm。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，采用分光光度法，以所述混合物的空白溶劑為參比液，測定所述混合物的吸光度為A₁；然后通過以下途徑a)或途徑b)獲得所述混合物中的鎳離子含量，其中途徑a)為：配置濃度為ρ的鎳標準溶液，以所述鎳標準溶液的空白溶劑為參比液，測定所述鎳標準溶液的吸光度為A₀，則混合物中鎳離子的濃度為ρ_Ni2+＝ρA₁/A₀；途徑b)為：配置一系列濃度的鎳標準溶液，分別以所述鎳標準溶液的空白溶劑為參比液，測定鎳標準溶液的吸光度，并繪制鎳標準溶液濃度和吸光度之間的標準曲線，以所述混合物的吸光度A₁參照所述標準曲線，得到所述混合物的鎳離子含量。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍溶液用水稀釋15-25倍，優(yōu)選20倍；酒石酸溶液的濃度為15-25g/ml，優(yōu)選為20g/ml；氫氧化鈉溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml；過硫酸銨溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml；丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液中丁二酮肟的濃度為0.5-1.5g/ml，優(yōu)選為1.0g/ml；氫氧化鈉的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括氧化鋅含量的測定步驟，包括向鋅鎳合金電鍍溶液中添加抗壞血酸、氨緩沖溶液、氰化鉀溶液和氟化銨，搖勻，再加入鉻黑T指示劑，甲醛溶液，并加入EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在氧化鋅含量的測定步驟中還加入三乙醇胺。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍溶液用水稀釋5-15倍，優(yōu)選10倍；所述氰化鉀溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml；氨緩沖溶液的pH為9-11，優(yōu)選為10；甲醛溶液的濃度為50體積％；EDTA標準溶液的濃度為0.02-0.10mol/L，優(yōu)選為0.05mol/L。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括氫氧化鈉含量的測定步驟，包括向鋅鎳合金電鍍溶液中添加EDTA溶液，然后加入氯化鋇溶液，再加入酚酞指示劑，然后用鹽酸標準溶液滴定至溶液紅色消失。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，將鋅鎳合金電鍍溶液用水稀釋5-15倍，優(yōu)選10倍；氯化鋇溶液的濃度為5-15g/ml，優(yōu)選為10g/ml；EDTA溶液的濃度為0.02-0.10mol/L，優(yōu)選為0.05mol/L；鹽酸標準溶液的濃度為0.05-0.20mol/L，優(yōu)選為0.10mol/L。