技術(shù)領(lǐng)域

本領(lǐng)域涉及電鍍?nèi)芤旱姆治龇椒ǎ唧w涉及一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒ā?/p>

背景技術(shù)

鋅鎳合金是一種抗腐蝕鍍層，具有優(yōu)良的耐蝕性，含鎳13％的鋅鎳合金層耐蝕性能比鋅鍍層高6-10倍，優(yōu)于鎘和鎘鈦合金鍍層。同時(shí)電鍍鋅鎳合金后不會(huì)改變鋼材的機(jī)械性能，并且釬焊性優(yōu)良，鍍層內(nèi)應(yīng)力小，附著力強(qiáng)，鍍層光亮平滑。正因?yàn)殇\鎳合金鍍層有如此多的優(yōu)點(diǎn)，其特別適用于在惡劣的工業(yè)大氣和嚴(yán)酷的海洋環(huán)境中使用，作為代鎘鍍層，例如用于航天航空等軍品零部件；其還被廣泛應(yīng)用于汽車(chē)零部件，如燃料管、傳動(dòng)元件等。

鋅鎳合金鍍層的耐蝕性與鍍層中的含鎳量極其相關(guān)，為了控制鍍層的含鎳量，需要保持電鍍?nèi)芤褐袖\鎳含量的穩(wěn)定，控制電鍍?nèi)芤褐墟囯x子和鋅離子的比值。其中電鍍?nèi)芤旱闹饕煞謱?duì)鍍層的質(zhì)量起決定性作用，例如，電鍍?nèi)芤褐醒趸\、鎳離子和氫氧化鈉等含量的變化顯著影響鍍層的質(zhì)量，故必須準(zhǔn)確分析電鍍?nèi)芤褐兄饕煞值臄?shù)量關(guān)系。

目前國(guó)內(nèi)常用的堿性鋅鎳合金溶液成分分析方法步驟多，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，甚至影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；國(guó)外的分析方法，需要專(zhuān)用設(shè)備和試劑等用品，分析成本相當(dāng)高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用光度法與滴定法相結(jié)合，快速準(zhǔn)確分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐醒趸\、鎳離子和氫氧化鈉等主要成分的含量，對(duì)溶液進(jìn)行維護(hù)和調(diào)整，保證鎳離子含量的穩(wěn)定性，從而控制鋅鎳合金鍍層的質(zhì)量，確保鍍層良好的耐蝕性。

根據(jù)本發(fā)明，提供了一種用于分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤撼煞趾康姆椒ǎ▽?duì)鎳離子含量的測(cè)定步驟，所述步驟包括向鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐刑砑泳剖崛芤骸溲趸c溶液、過(guò)硫酸銨溶液、丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液，然后在460-475nm的波長(zhǎng)范圍下測(cè)定得到的混合物的吸光度。其中，吸光度的測(cè)量波長(zhǎng)優(yōu)選為465-470nm，進(jìn)一步優(yōu)選為465nm。其中，加入氫氧化鈉可以確保溶液在堿性條件下。丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液作為顯色劑。試劑的添加順序優(yōu)選為依次加入酒石酸溶液、氫氧化鈉溶液、過(guò)硫酸銨溶液、丁二酮肟和氫氧化鈉的混合溶液。

現(xiàn)有技術(shù)中，通常采用520nm左右的波長(zhǎng)作為鎳含量測(cè)定溶液的吸光度的測(cè)定波長(zhǎng)。然而，本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明所配制的鎳離子含量測(cè)定溶液體系中，溶液的最大吸收波長(zhǎng)落在460-475nm的范圍內(nèi)，尤其在465nm左右。因此，本發(fā)明選擇在460-475nm，并優(yōu)選465-470nm，進(jìn)一步優(yōu)選465nm的光波長(zhǎng)下測(cè)定鎳離子溶液的吸光度。在這樣的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，能夠獲得更加準(zhǔn)確的光吸收信息，得到的鎳含量測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確，從而對(duì)于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)具有更高的指導(dǎo)意義或參考價(jià)值。

在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，在測(cè)定吸光度之前，將得到的混合物放置1-2.5小時(shí)，優(yōu)選放置1-1.5小時(shí)，進(jìn)一步優(yōu)選放置1.5小時(shí)。

如上所述，準(zhǔn)確分析鋅鎳合金電鍍?nèi)芤褐兄饕煞值暮炕驍?shù)量關(guān)系對(duì)于鋅鎳合金鍍層的性能具有十分重要的意義。因此，如何能夠使得所采用的分析方法具備更高的準(zhǔn)確性和可靠性顯得尤為重要。在現(xiàn)有技術(shù)中，人們常常并不關(guān)注測(cè)定溶液配制之后的放置時(shí)間，或者僅僅是在下一步的測(cè)量工序、例如吸光度測(cè)量之前示意性地放置幾分鐘。然而，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，鎳離子含量測(cè)定溶液在配制完成之后、在吸光度測(cè)定之前的時(shí)間對(duì)于測(cè)定的結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響。本發(fā)明人進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，將配制后的混合物放置1-2.5小時(shí)，優(yōu)選放置1-1.5小時(shí)，并進(jìn)一步優(yōu)選放置1.5小時(shí)后再測(cè)定其吸光度，會(huì)得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果。加熱易使丁二酮肟鎳生成較大顆粒而沉淀，使結(jié)果偏低；在室溫條件下丁二酮肟與鎳反應(yīng)緩慢，在堿性條件下又會(huì)逐漸分解。因此，放置時(shí)間短，則溶液中鎳離子未完全反應(yīng)至最終狀態(tài)，而放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則溶液不能一直保持穩(wěn)定。應(yīng)當(dāng)理解，所述“放置”并非必須為靜置狀態(tài)。