[發明專利]石墨烯負載的球狀碳包覆氧化鐵的復合材料及制備方法

無效

• 申請號: 201410495149.1
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104269536A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 趙乃勤;張淼;劉恩佐;何春年;師春生;李家俊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種石墨烯負載的球狀碳包覆氧化鐵的復合材料，其特征在于，在層間距為20~80?nm的相鄰的兩層石墨烯片中負載直徑為10~60?nm的碳包覆氧化鐵的顆粒，顆粒中的核為同心球狀氧化鐵，顆粒外層是碳層，厚度約為5~20?nm，氧化鐵質量占復合材料質量的20?%~?50%。

2.一種按權利要求1所述的石墨烯負載的球狀碳包覆氧化鐵的復合材料的制備方法，其特征在于包括以下過程：

1）在機械攪拌條件下，分別將Fe(NO₃)₃·9H₂O和氧化石墨烯加入去離子水中，配制成0.5~3?mol·mL^-1的Fe(NO₃)₃水溶液以及1~2?mg·mL^-1的氧化石墨烯水溶液，按Fe³⁺與氧化石墨烯的質量比為（1~10）:?10，將Fe(NO₃)₃水溶液滴加到氧化石墨烯水溶液中得到混合液，按水合肼與氧化石墨烯水溶液體積比為（1~2）：1000，向混合液加入質量分數為80%的水合肼溶液，得到前驅體懸浮液；

2）以步驟1）得到的前驅體懸浮液在溫度70℃~90℃條件下水浴攪拌12?h，待冷卻至室溫，真空抽濾、去離子水洗滌，凍干，得到前驅體粉末；

3）將前驅體粉末置于方舟中，將其平放于石英管式爐中，在流量為50~300?mL·min^-1的氬氣保護下，以4~20℃·min^-1的速率升溫至500~600℃后，并在50~300?mL·min^-1的氬氣中保溫10~30?min后，以4~20℃·min^-1的速率升溫至800~900℃，同時，以10~60?mL·min^-1向管式爐中通入甲烷氣體反應15~60?min，最后在50~300?mL·min^-1的氬氣氣氛保護下，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯負載的球狀碳包覆氧化鐵的復合材料。