[發(fā)明專利]高比表面積絮狀超細銀粉制備方法及制得的銀粉

有效

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• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104289726B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發(fā)明（設計）人: 李代穎;陳學通;程耿;張宏亮;余明行
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一二研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 武漢凌達知識產(chǎn)權事務所(特殊普通合伙)42221
• 代理人: 宋國榮

技術領域

本發(fā)明涉及高比表面積絮狀超細銀粉制備方法及制得的銀粉，更具體地說，本發(fā)明涉及用于電子部件中導電銀漿的銀粉制備方法及其制得的銀粉，特別適用的部件包括陶瓷類電子元件及其片式電子元件，這其中包括熱敏電阻、壓敏電阻、壓電陶瓷元件、陶瓷電容器、片式電阻器、片式天線和鐵電陶瓷元件等元器件。

背景技術

近年來，隨著移動互聯(lián)網(wǎng)技術的發(fā)展以及智能手機、平板電腦等新一代電子產(chǎn)品的日益普及，帶動了網(wǎng)絡信息設備、通信設備、語音處理設備等電子元器件產(chǎn)品新一輪的大發(fā)展，進而促進了電子漿料及金屬粉末材料行業(yè)的發(fā)展。金、銀、鉑、鈀、釕等幾種貴金屬材料，因其出色的導電性及穩(wěn)定性，大量應用在電子工業(yè)中。金、銀、鈀、氧化釕等超細金屬及其氧化物粉末是電子工業(yè)中應用最廣泛、用量最大的幾種導電材料，是生產(chǎn)各種電子元器件產(chǎn)品的基本和關鍵的功能材料。然而，各種貴金屬價格昂貴，使得電子產(chǎn)品成本高。因此，為了降低生產(chǎn)成本，由日本企業(yè)發(fā)起，在90年代中期開始了電子漿料賤金屬化的變革。例如在多層陶瓷電容器中端電極使用銅替代銀，內電極采用鎳取代鈀等等。中國知識產(chǎn)權局2007年11月28日公開的專利申請《一種納米銅粉及銅漿料的制備方法》公開號CN101077529，該方法采用液相化學還原法，將銅鹽水溶液與相轉換劑油酸混合后強烈震蕩，然后分二次加入還原劑到溶液中進行還原，再經(jīng)有機相收集分離、洗滌、干燥得到粒徑小于20nm的納米銅粉。該方法雖可得超細的納米銅粉，但如此細的粉在大規(guī)模工業(yè)應用中存在難以收集的問題，而目前銅粉的抗氧化性能仍是個難題，制備得到的銅漿其穩(wěn)定性無法達到大量高要求的電子元器件產(chǎn)品的要求，且電子元器件企業(yè)在使用銅漿燒結制備元器件的過程中，需要在惰性氣體保護氛圍下進行，即與使用銀漿相比，需要更換整套生產(chǎn)線，而這兩年銀價已經(jīng)回落，因此使用銅漿在一些電子元器件產(chǎn)品的生產(chǎn)中并無明顯的成本優(yōu)勢。

隨著互聯(lián)網(wǎng)技術的發(fā)展，新一代電子設備如智能手機、平板電腦和大數(shù)據(jù)處理設備等電子產(chǎn)品朝高穩(wěn)定性、高性能、低能耗發(fā)展。這使得相應的電子元器件部件要形成高密度、細線路、高穩(wěn)定性的導電圖，這就要求導電漿料用的銀粉顆粒尺寸足夠小，其粒徑分布足夠窄。另外，為了降低生產(chǎn)成本，在保持導電漿料粘度、流變性及燒成后導電性能不變的同時，盡力降低銀粉在導電漿料中的比例。

發(fā)明內容

本發(fā)明的一個目的是：解決上述問題，提供一種高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，該方法能有效控制，產(chǎn)品質量高，且穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，無污染，符合環(huán)保要求；銀粉制備成銀漿后，在保持導電漿料粘度、流變性及燒成后銀膜的導電性能不變的同時，可降低銀粉在導電漿料中的比例。

本發(fā)明的另一個目的是：提供本發(fā)明方法制得的銀粉，該銀粉具有包括粒徑分布窄、分散性好的顯著特點，還具有純度高，比表面積高的特點，特別是電子元器件電極用銀漿的理想材料。

本發(fā)明高比表面積絮狀超細銀粉制備方法技術方案是：

一種高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，包括以下步驟：

A、制備第一水溶液：在硝酸銀溶液中加入氨水溶液并攪拌至溶液澄清為止，再加入分散劑溶液得到第一水溶液；

B、制備第二水溶液：溶解或稀釋有機還原劑，再加入氨水調節(jié)pH值，得到第二水溶液；

C、還原處理：將第一水溶液與第二水溶液混合成混合溶液，該兩種溶液直接進行還原反應；

D、洗滌：還原反應中的混合溶液至反應充分完全后，再下放至洗滌槽洗滌，過濾，得到沉淀物；

E、烘干和過篩處理：將沉淀物進行烘干后過篩，即得到干燥的高比表面積絮狀超細銀粉成品。

進一步的技術方案是：

所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其A步驟第一水溶液其濃度以銀計量為200～400g/L。

所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其A步驟中分散劑是將至少一種選自具有鏈烷結構的醇胺化合物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、辛酸、硬脂酸、油酸以及它們的鹽的螯合劑加入反應漿液中作為分散劑；分散劑與銀離子的重量比為0.5～3:100。

所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其B步驟中有機還原劑：當選為在堿性溶液中還原性較強的還原劑，?此時，pH值8～10；當選為在堿性溶液中還原性較弱的還原劑，?此時，pH值10～12。