[發明專利]高比表面積絮狀超細銀粉制備方法及制得的銀粉

有效

• 申請號: 201410494573.4
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104289726B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 李代穎;陳學通;程耿;張宏亮;余明行
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一二研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙)42221
• 代理人: 宋國榮

1.一種高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

A、制備第一水溶液：在硝酸銀溶液中加入氨水溶液并攪拌至溶液澄清為止，再加入分散劑溶液得到第一水溶液；

B、制備第二水溶液：溶解或稀釋有機還原劑，再加入氨水調節pH值，得到第二水溶液；

C、還原處理：將第一水溶液與第二水溶液混合成混合溶液，該兩種溶液直接進行還原反應；

D、洗滌：還原反應中的混合溶液至反應充分完全后，再下放至洗滌槽洗滌，過濾，得到沉淀物；

E、烘干和過篩處理：將沉淀物進行烘干后過篩，即得到干燥的高比表面積絮狀超細銀粉成品。

2.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，所述A步驟第一水溶液其濃度以銀計量為200～400g/L。

3.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，所述A步驟中分散劑是將至少一種選自具有鏈烷結構的醇胺化合物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、辛酸、硬脂酸、油酸以及它們的鹽的螯合劑加入反應漿液中作為分散劑；分散劑與銀離子的重量比為0.5～3:100。

4.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，所述B步驟中有機還原劑：

當選為在堿性溶液中還原性較強的還原劑，?此時，pH值8～10；

當選為在堿性溶液中還原性較弱的還原劑，?此時，pH值10～12。

5.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，所述B步驟中有機還原劑，其用量與根據銀含量計算所需還原劑的理論值相比，選為過量5%～30%?：

當在堿性溶液中還原性較強的還原劑，選擇的過量范圍為5%～15%；

當在堿性溶液中還原性較弱的還原劑，選擇的過量范圍為15%～30%。

6.根據權利要求4或5所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，在堿性溶液中還原性較強的還原劑選自甲醛，或氫醌；在堿性溶液中還原性較弱的還原劑選自抗壞血酸，或丙三醇。

7.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法，其特征在于，所述C步驟中還原反應，所選反應溫度為60℃～80℃。

8.根據權利要求1所述的高比表面積絮狀超細銀粉粉制備方法，其中，所述D步驟中洗滌反應是用去離子水洗滌，過濾得到沉淀物；所述E步驟中，沉淀物的烘干溫度小于80℃，時間8～12小時。

9.一種用權利要求1至8任意一個權利要求所述的高比表面積絮狀超細銀粉制備方法制得的銀粉，其特征在于，該銀粉比表面積在6.5?m²/g以上；經過538℃熱處理1小時后，其燒損含量小于1.5。

10.根據權利要求9所述的用高比表面積絮狀超細銀粉制備方法制得的銀粉，其特征在于，經過過篩處理后的平均粒徑D₅₀為0.4～0.9μm；所述D₅₀是采用激光衍射散射式粒度分布測定法得到的累積分布50體積%的中值粒徑。

11.根據權利要求9所述的用高比表面積絮狀超細銀粉制備方法制得的銀粉，其特征在于，所述銀粉其振實密度為2.0～3.0?g/cm³。