[發明專利]一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410492481.2
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104250006A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 周亞洲;程曉農;楊娟
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;H01G11/24;H01M4/96
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：在超臨界二氧化碳為流體介質的作用下，以硼烷類化合物為還原劑和硼源，還原氧化石墨烯，一步法獲得硼摻雜三維石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：所述硼摻雜三維石墨烯是由氧化石墨烯還原所得，具有多孔結構和褶皺結構，孔徑為0.5?~?200?μm，還原程度為C/O：3.5?~?5.4，比表面積為200?~?640?m²/g，硼摻雜量為1.2?~?2.8?%（原子含量）。

3.如權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于步驟如下：

(1)?配置氧化石墨烯四氫呋喃溶液：將氧化石墨烯粉體溶于四氫呋喃中超聲至完全分散得到氧化石墨烯四氫呋喃溶液；

(2)?將氧化石墨烯四氫呋喃溶液轉移到高壓反應釜中，并加入一定量的硼烷類還原劑得到混合溶液；

(3)?向高壓反應釜中通入體積分數為99.9?％高純CO₂，調節溫度和壓強，使CO₂達到超臨界狀態，恒溫恒壓一定時間后緩慢泄壓，取出粉體，丙酮，水洗后離心干燥后獲得硼摻雜三維石墨烯。

4.如權利要求3所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：步驟?(1)?中氧化石墨烯四氫呋喃濃度配制為2?20?mg/mL。

5.如權利要求4所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：步驟?(1)?中氧化石墨烯四氫呋喃濃度配制為15?mg/mL。

6.如權利要求3所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：步驟?(2)?中，所述的硼烷類還原劑為在超臨界二氧化碳中有較高溶解度的四氫呋喃硼烷，硼烷二甲基硫醚，二甲胺基硼烷，三甲胺硼烷，吡啶硼烷，氰基硼氫化鈉和二甲基吡啶硼烷中任意一種，混合溶液中硼烷類還原劑的濃度為0.3~1.0?mol/L。

7.如權利要求6所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：所述的硼烷類還原劑為四氫呋喃硼烷，濃度為1.0?mol/L。

8.如權利要求3所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：氧化石墨烯四氫呋喃溶液與反應釜的體積比為1:10?，在該體積比時才能保證還原劑溶解于超臨界二氧化碳中。

9.如權利要求3所述的一種超臨界二氧化碳制備硼摻雜三維石墨烯的方法，其特征在于：步驟?(3)?所述的反應條件為：溫度為40~100℃，壓力為80~200?ATM，恒溫恒壓保持時間為1~24?h；優選反應溫度為100?℃，壓力為150?ATM，反應時間為24?h為佳。

10.如權利要求1或3所述方法制備的硼摻雜三維石墨烯作為超級電容器或非鉑氧氣燃料電池的陰極材料的用途。