[發明專利]一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法

有效

• 申請號: 201410492452.6
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104259475B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 周亞洲;楊娟;程曉農;趙南;馬雙彪;鄭思輝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C23C18/44;G01N21/65;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

a)石墨烯衍生物薄膜的制備：

(1)將石墨烯衍生物粉末加入去離子水中，每mL去離子水加入0.1mg的石墨烯衍生物，超聲2h獲得石墨烯衍生物水溶液；

(2)將去離子水加入質量分數為20％的聚二烯丙基二甲基氯化銨水溶液中，去離子水和質量分數為20％的聚二烯丙基二甲基氯化銨水溶液的體積比為4:1；

(3)襯底的預處理；

(4)將預處理過的襯底浸入石墨烯衍生物水溶液中20min后用去離子水沖洗、氮氣吹干后浸入(2)配置的聚二烯丙基二甲基氯化銨水溶液中20min后用去離子水沖洗，重復步驟(4)0～10次；

b)將步驟a)中獲得的石墨烯衍生物薄膜豎直放入醛類還原劑水溶液中20min后取出，氮氣吹干；

c)銀氨溶液的配置：在攪拌條件下，將質量分數為2％的氨水溶液逐滴加入到0.2～0.8mol/L濃度的銀鹽水溶液中至沉淀完全溶解；

d)將步驟b)中的石墨烯衍生物薄膜豎直放入步驟c)配置的銀氨溶液中，并在50～90℃的水浴中保溫10～60min，此時，透明的石墨烯衍生物薄膜表面形成一層納米銀薄膜，去離子水沖洗，氮氣吹干后制得納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體。

2.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟a)的(1)中的石墨烯衍生物為氧化石墨烯，氧化-化學法還原獲得的石墨烯以及修飾后的石墨烯中的任意一種。

3.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟a)的(3)中所涉及到的襯底為玻璃、石英、氧化銦錫玻璃和打印紙中的任意一種；所述襯底的預處理指將襯底依次在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗5min，用氮氣吹干。

4.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟a)的(4)中重復步驟(4)次數范圍為2～4次。

5.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟b)中醛類還原劑為葡萄糖，甘露糖，半乳糖，乳糖和麥芽糖中的任意一種；醛類還原劑水溶液的濃度為10mg/mL。

6.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟c)中銀鹽為硝酸銀、乙酸銀、高氯酸銀和磷酸銀中的任意一種。

7.如權利要求6所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟c)所述的硝酸銀濃度的范圍為0.2～0.4mol/L。

8.如權利要求1所述的一種納米銀/石墨烯衍生物表面增強拉曼基體的制備方法，其特征在于：步驟d)中的水浴溫度范圍為60～80℃，保溫時間范圍為20～30min。