[發(fā)明專利]紅酒中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410492047.4
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104267119A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹庸;曹泌溥;苗建銀;曹素芳;陳雪香
• 申請（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種紅酒中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取5～10mL樣品置于具塞玻璃管中，加入10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液，充分渦旋混合2～4min，4000r/min轉(zhuǎn)速下離心10～20min，取上清液，再用10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液重復(fù)提取兩次，合并三次上清液，于40～60℃水浴中氮吹至近干，加入2～4mL正己烷，得到待凈化液；

(2)a.向固相萃取柱中加入1.0g無水硫酸鈉，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，棄去流出液；b.加入待凈化液，收集流出液；c.依次加入5mL正己烷、5mL4％丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟b、c流出液；d.40～60℃水浴，氮吹至近干，用正己烷定容至1mL；

(3)用GC-MS檢測分析鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，其特征在于，步驟(1)中，所述正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液中己烷和甲基叔丁基醚的體積配比為1∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，其特征在于，步驟(3)中，GC-MS法檢測的條件：石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度：280℃；升溫程序：初始柱溫80℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持5min；載氣：氦氣，流速：1mL/min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1μL；色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源；監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式；電離能量：70eV；溶劑延遲：5min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，其特征在于，所述石英毛細(xì)管柱為DB-5石英毛細(xì)管柱，規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，其特征在于，步驟(3)中，分析鄰苯二甲酸酯類化合物的含量按如下公式進(jìn)行計算：

X=(ci-c0)×v×KV]]>

公式中：

X——試樣中某種鄰苯二甲酸酯含量，單位為mg/L；

c_i——試樣中某種鄰苯二甲酸酯峰面積對應(yīng)的濃度，單位為(mg/L)；

c₀——空白試樣中某種鄰苯二甲酸酯峰面積對應(yīng)的濃度，單位為mg/L；

v——試樣定容體積，單位為mL；

K——稀釋倍數(shù)；

V——試樣體積，單位為mL。