[發明專利]紅酒中16種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法

無效

• 申請號: 201410492047.4
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104267119A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 曹庸;曹泌溥;苗建銀;曹素芳;陳雪香
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及紅酒中16種鄰苯二甲酸酯類的檢測方法，具體涉及采用氣相色譜-質譜法測定紅酒中16種鄰苯二甲酸酯類含量的方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類化合物為塑膠工業中常用的塑化劑，是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑，能增加塑料的彈性。研究顯示，鄰苯二甲酸酯類化合物為激素類環境污染物，對人體和動物均有一定的危害，可致癌、致畸及免疫抑制。

國家發布的GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》和GB/T21928-2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》中采用的檢測方法均為氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)。GC-MS因結合了定性和定量的雙重功能而被廣發地應用，當采用選擇離子方式(SIM)進行檢測時，其靈敏度將會更高，降低了檢出限，增加了檢測結果的可靠性。

但目前有關紅酒中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測尚無相關報道，因此，建立紅酒中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，將對紅酒的質量監控，提高紅酒的安全性具有重要的意義。

發明內容

本發明提供一種采用氣相色譜-質譜測定紅酒中鄰苯二甲酸酯含量的方法。該方法可用于紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定，為擬定紅酒中鄰苯二甲酸酯的標準提供技術服務。

一種紅酒中16中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，包括以下步驟：

(1)取5～10mL樣品置于具塞玻璃管中，加入10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液，充分渦旋混合2～4min，4000r/min轉速下離心10～20min，取上清液，再用10～20mL正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液重復提取兩次，合并三次上清液，于40～60℃水浴中氮吹至近干，加入2～4mL正己烷，得到待凈化液；

(2)a.向固相萃取柱中加入1.0g無水硫酸鈉，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，棄去流出液；b.加入待凈化液，收集流出液；c.依次加入5mL正己烷、5mL4％丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟b、c流出液；d.40～60℃水浴，氮吹至近干，用正己烷定容至1mL；

(3)用GC-MS檢測分析鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。

步驟(1)中，所述正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液中己烷和甲基叔丁基醚的體積配比為1∶1。

步驟(3)中，GC-MS法檢測的條件：石英毛細管柱，進樣口溫度：280℃；升溫程序：初始柱溫80℃，保持lmin，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持5min；載氣：氦氣(純度≥99.999％)，流速：1mL/min；進樣方式：不分流進樣；進樣量：1μL；色譜與質譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源(EI)；監測方式：選擇離子掃描模式(SIM)；電離能量：70eV；溶劑延遲：5min。所述石英毛細管柱為DB-5石英毛細管柱，規格30m×0.25mm×0.25μm。

步驟(3)中，分析鄰苯二甲酸酯類化合物的含量按如下公式進行計算：

X=(ci-c0)×v×KV]]>

公式中：

X——試樣中某種鄰苯二甲酸酯含量，單位為毫克每升(mg/L)；

c_i——試樣中某種鄰苯二甲酸酯峰面積對應的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

c₀——空白試樣中某種鄰苯二甲酸酯峰面積對應的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

v——試樣定容體積，單位為毫升(mL)；

K——稀釋倍數；

V——試樣體積，單位為毫升(mL)。

計算結果保留三位有效數字。

本發明的優點如下：