[發明專利]一種純聚酯樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201410491486.3
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104262594A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 于永進;周衛平;劉秀明;陳桂龍
• 申請（專利權）人: 南通順陽化工有限公司
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術領域

本發明涉及一種純聚酯樹脂的制備方法。

背景技術

純聚酯樹脂是粉末涂料用的一類樹脂，是粉末涂料不可或缺的材料，粉末涂料無污染、節省能源而且方便回收利用，綜合性能優異，因此得到廣泛的使用。

傳統純聚酯樹脂的工藝，主要以精對苯二甲酸、新戊二醇和固化劑、抗氧劑等為原料，在導熱油的加熱下，進行脂化反應，溫度控制240℃、后經過1.5小時抽真空、再經過保溫、過濾、冷卻等過程，得到的純聚酯樹脂，脂化過程溫度較高，產品易氧化，產品顏色偏深，為深黃色、抗沖擊力通過率不高、玻璃化溫度偏低且不穩定，產品部分僅作為黃聚酯出售，用于抵擋粉末涂料領域，降低了使用價值。

發明內容

基于上述問題，本發明目的是提供一種純聚酯樹脂的制備方法，該方法制得的純聚酯樹脂具有較高的玻璃化溫度，而且抗沖擊能力優異。

為了克服現有技術的不足，本發明提供的技術方案是：

一種純聚酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：

(1)打開氮氣置換閥對反應釜進行氮氣置換，經測量所述反應釜內氧含量≤0.05％時，關閉置換閥同時打開氮封閥，控制氮氣流量在1～2Nm³/h進行保護；

(2)將新戊二醇、三羥基甲基丙烷加入反應釜內并升溫至110℃，加入精對苯二甲酸和催化劑單丁基氧化錫并升溫至200℃排出合成水，然后升溫至222℃，直至酸值為5～10mgKOH/g；

(3)往所述反應釜內加入間苯二甲酸和己二酸并升溫至240℃，保溫1.5h并檢測酸值，直至酸值為40～45mgKOH/g；

(4)加入抗氧化劑進行真空操作，直至酸值為30～35mgKOH/g；

(5)降溫至210℃時加入固化劑和抗氧化劑，攪拌0.5h后放料。

優選的，所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的質量比為90～110∶1∶123～143∶25～35∶40～50。

更優選的，所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的質量比為100∶1∶133∶30∶45。

優選的，所述抗氧化劑為亞磷酸三苯酯。

優選的，所述步驟(4)中抗氧化劑的含量為原料總量的0.05～0.2％。

優選的，所述固化劑為溴化磷。

優選的，步驟(5)中固化劑和抗氧化劑的含量為原料總量的0.21～0.42％，其中固化劑和抗氧化劑的質量百分比為1∶2。

優選的，在升溫過程中，其中從110℃升至200℃階段的升溫速率為4℃/h，從200℃升至222℃階段的升溫速率為6℃/h，從222℃升至240℃階段的升溫速率為10℃/h。

與現有技術相比，本發明的優點是：

采用本發明的技術方案，該方法制得的純聚酯樹脂玻璃化溫度穩定在63～65℃之間，涂膜的耐腐蝕、抗老化性能更高；而且純聚酯樹脂的抗沖擊能力正反通過率達到100％，機械性能更佳。

具體實施方式

以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明本發明而不限于限制本發明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據具體廠家的條件做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規實驗中的條件。

本發明的酸值按照GB6743-86的標準進行檢測；玻璃化溫度按照GB/T11998-1989的標準進行檢測；抗沖擊能力按照GB/T1732-93的標準進行檢測。

實施例1