[發(fā)明專利]一種純聚酯樹(shù)脂的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410491486.3
• 申請(qǐng)日: 2014-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104262594A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于永進(jìn);周衛(wèi)平;劉秀明;陳桂龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通順陽(yáng)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/20
• 分類號(hào): C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種純聚酯樹(shù)脂的制備方法。

背景技術(shù)

純聚酯樹(shù)脂是粉末涂料用的一類樹(shù)脂，是粉末涂料不可或缺的材料，粉末涂料無(wú)污染、節(jié)省能源而且方便回收利用，綜合性能優(yōu)異，因此得到廣泛的使用。

傳統(tǒng)純聚酯樹(shù)脂的工藝，主要以精對(duì)苯二甲酸、新戊二醇和固化劑、抗氧劑等為原料，在導(dǎo)熱油的加熱下，進(jìn)行脂化反應(yīng)，溫度控制240℃、后經(jīng)過(guò)1.5小時(shí)抽真空、再經(jīng)過(guò)保溫、過(guò)濾、冷卻等過(guò)程，得到的純聚酯樹(shù)脂，脂化過(guò)程溫度較高，產(chǎn)品易氧化，產(chǎn)品顏色偏深，為深黃色、抗沖擊力通過(guò)率不高、玻璃化溫度偏低且不穩(wěn)定，產(chǎn)品部分僅作為黃聚酯出售，用于抵擋粉末涂料領(lǐng)域，降低了使用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問(wèn)題，本發(fā)明目的是提供一種純聚酯樹(shù)脂的制備方法，該方法制得的純聚酯樹(shù)脂具有較高的玻璃化溫度，而且抗沖擊能力優(yōu)異。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種純聚酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟：

(1)打開(kāi)氮?dú)庵脫Q閥對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，經(jīng)測(cè)量所述反應(yīng)釜內(nèi)氧含量≤0.05％時(shí)，關(guān)閉置換閥同時(shí)打開(kāi)氮封閥，控制氮?dú)饬髁吭?～2Nm³/h進(jìn)行保護(hù)；

(2)將新戊二醇、三羥基甲基丙烷加入反應(yīng)釜內(nèi)并升溫至110℃，加入精對(duì)苯二甲酸和催化劑單丁基氧化錫并升溫至200℃排出合成水，然后升溫至222℃，直至酸值為5～10mgKOH/g；

(3)往所述反應(yīng)釜內(nèi)加入間苯二甲酸和己二酸并升溫至240℃，保溫1.5h并檢測(cè)酸值，直至酸值為40～45mgKOH/g；

(4)加入抗氧化劑進(jìn)行真空操作，直至酸值為30～35mgKOH/g；

(5)降溫至210℃時(shí)加入固化劑和抗氧化劑，攪拌0.5h后放料。

優(yōu)選的，所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的質(zhì)量比為90～110∶1∶123～143∶25～35∶40～50。

更優(yōu)選的，所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的質(zhì)量比為100∶1∶133∶30∶45。

優(yōu)選的，所述抗氧化劑為亞磷酸三苯酯。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中抗氧化劑的含量為原料總量的0.05～0.2％。

優(yōu)選的，所述固化劑為溴化磷。

優(yōu)選的，步驟(5)中固化劑和抗氧化劑的含量為原料總量的0.21～0.42％，其中固化劑和抗氧化劑的質(zhì)量百分比為1∶2。

優(yōu)選的，在升溫過(guò)程中，其中從110℃升至200℃階段的升溫速率為4℃/h，從200℃升至222℃階段的升溫速率為6℃/h，從222℃升至240℃階段的升溫速率為10℃/h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

采用本發(fā)明的技術(shù)方案，該方法制得的純聚酯樹(shù)脂玻璃化溫度穩(wěn)定在63～65℃之間，涂膜的耐腐蝕、抗老化性能更高；而且純聚酯樹(shù)脂的抗沖擊能力正反通過(guò)率達(dá)到100％，機(jī)械性能更佳。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。

本發(fā)明的酸值按照GB6743-86的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)；玻璃化溫度按照GB/T11998-1989的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)；抗沖擊能力按照GB/T1732-93的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)施例1