[發明專利]一種純聚酯樹脂的制備方法在審
| 申請號: | 201410491486.3 | 申請日: | 2014-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN104262594A | 公開(公告)日: | 2015-01-07 |
| 發明(設計)人: | 于永進;周衛平;劉秀明;陳桂龍 | 申請(專利權)人: | 南通順陽化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/20 | 分類號: | C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 226600 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚酯樹脂 制備 方法 | ||
1.一種純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)打開氮氣置換閥對反應釜進行氮氣置換,經測量所述反應釜內氧含量≤0.05%時,關閉置換閥同時打開氮封閥,控制氮氣流量在1~2Nm3/h進行保護;
(2)將新戊二醇、三羥基甲基丙烷加入反應釜內并升溫至110℃,加入精對苯二甲酸和催化劑單丁基氧化錫并升溫至200℃排出合成水,然后升溫至222℃,直至酸值為5~10mgKOH/g;
(3)往所述反應釜內加入間苯二甲酸和己二酸并升溫至240℃,保溫1.5h并檢測酸值,直至酸值為40~45mgKOH/g;
(4)加入抗氧化劑進行真空操作2.5h,直至酸值為30~35mgKOH/g;
(5)降溫至210℃時加入固化劑和抗氧化劑,攪拌0.5h后放料。
2.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的摩爾比為1000∶7.6~8.4∶829~837∶186~188∶31~33。
3.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述新戊二醇、三羥基甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸的摩爾比為1000∶7.7∶834∶188∶32。
4.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述抗氧化劑為亞磷酸三苯酯。
5.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中抗氧化劑的含量為原料總量的0.05~0.2%。
6.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述固化劑為溴化磷。
7.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中固化劑和抗氧化劑的含量為原料總量的0.21~0.42%,其中固化劑和抗氧化劑的質量百分比為1∶2。
8.根據權利要求1所述的純聚酯樹脂的制備方法,其特征在于:在升溫過程中,其中從110℃升至200℃階段的升溫速率為4℃/h,從200℃升至222℃階段的升溫速率為6℃/h,從222℃升至240℃階段的升溫速率為10℃/h。
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