[發明專利]一種高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法

無效

• 申請號: 201410491261.8
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104262108A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 吳進地
• 申請（專利權）人: 廈門琥珀香料有限公司
• 主分類號: C07C35/08
• 分類號: C07C35/08;C07C29/78;C07C29/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法，其特征在于，以檸檬桉油和稀硫酸為原料，包括以下步驟：

A、取檸檬桉油與稀硫酸進行催化反應，反應溫度控制在40-50℃，反應時間控制在8-10小時，得到混合液，靜置分層后，去除下層溶液得到反式-對-薄荷烷-3,8-二醇粗品；

B、將石油醚加入步驟A所得的反式-對-薄荷烷-3,8-二醇粗品中，攪拌加熱至透明澄清后，停止加熱，待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進行第一次重結晶，第一次重結晶溫度為-10-0℃，第一次重結晶時間為10-12小時，得到第一次重結晶混合液；

C、將步驟B所得的第一次重結晶混合液攪拌10分鐘后，放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯液體流出即可，將離心機內第一次結晶體自然晾干，得到第一次結晶產品；

D、將石油醚加入步驟C所得的第一次結晶產品中，攪拌加熱至透明澄清后，停止加熱，待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進行第二次重結晶，第二次重結晶溫度為-10-0℃，第二次重結晶時間為10-12小時，得到第二次重結晶混合液；

E、將步驟D所的第二次重結晶混合液攪拌10分鐘后，放入離心機中甩干，脫除母液，離心機甩干到無明顯液體流出即可，將離心機內第二次結晶體自然晾干，得到反式-對-薄荷烷-3,8-二醇最終產品。

2.根據權利要求1所述的高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法，其特征在于：所述稀硫酸溶液的濃度為2-5wt%。

3.根據權利要求1所述的高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法，其特征在于：所述檸檬桉油與所述稀硫酸的質量比為1:1-2.5。

4.根據權利要求1所述的高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法，其特征在于：所述反式-對-薄荷烷-3,8-二醇粗品與步驟B中所述石油醚的質量比為1:0.5-0.8。

5.根據權利要求1所述的高純度反式-對-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法，其特征在于：所述第一次結晶產品與步驟D中所述石油醚的質量為1:4-6。