[發明專利]一種5?叔丁氧羰基?2?氧雜?5?氮雜二環[2.2.1]庚烷?1?羧酸的合成方法有效
| 申請號: | 201410488805.5 | 申請日: | 2014-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN105503891B | 公開(公告)日: | 2018-03-27 |
| 發明(設計)人: | 劉洋;張金保;邱繼平;于涵;邢少廷;趙東;靳愛杰;哈維杰;柴艷萍;周樂樂;袁曉斌;于凌波;何振民;馬汝建;陳民章 | 申請(專利權)人: | 常州合全藥業有限公司;常州合全新藥研發有限公司;上海合全藥業股份有限公司;上海合全藥物研發有限公司 |
| 主分類號: | C07D491/08 | 分類號: | C07D491/08 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 213034 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 叔丁氧 羰基 氧雜 氮雜二環 2.2 庚烷 羧酸 合成 方法 | ||
1.一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是包括以下步驟:第一步反應由化合物1和Boc酸酐在氫氧化鈉溶液條件下反應,得到化合物2,第二步反應用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物氧化生成化合物3,第三步反應化合物3與格氏 試劑反應得到化合物4,第四步反應用四氫鋰鋁還原化羧酸4得到化合物5,第五步反應化合物5分兩個階段與正丁基鋰和對甲苯磺酰氯反應得到化合物6,第六步反應化合物6加入高碘酸鈉和三氯化釕,氧化得到最終化合物7,反應式如下:
。
2.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是:第一步反應溫度室溫,四氫呋喃作溶劑。
3.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是:第二步反應溫度室溫,二氯甲烷作溶劑。
4.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是:第三步反應溫度0℃,四氫呋喃作溶劑。
5.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是:第四步反應溫度0℃,四氫呋喃作溶劑。
6.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是,第五步反應溫度0℃,四氫呋喃作溶劑。
7.根據權利要求1所述的一種5-叔丁氧羰基-2-氧雜-5-氮雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸的合成方法,其特征是,第六步反應溫度室溫,乙腈作溶劑。
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