[發(fā)明專利]一種聚吡咯包覆全梯度正極材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410487006.6
• 申請日: 2014-09-22
• 公開（公告）號: CN104332619A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王紅;馬紫峰;馬春榮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海中聚佳華電池科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
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1.一種聚吡咯包覆全梯度正極材料，其特征在于，包括全梯度正極材料和包覆于其表面的聚吡咯層；所述全梯度正極材料的平均組成為LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂(0.4<x<0.8,0.1<y<0.3)，所述全梯度正極材料由里到外Mn離子濃度連續(xù)遞增；所述聚吡咯包覆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2-2％。

2.一種聚吡咯包覆全梯度正極材料制備方法，其特征在于包括如下步驟：

一：將Ni、Co的可溶性鹽與去離子水，按照摩爾比Ni：Co＝a:(1-a)(0.5<a<0.9)配制成濃度為1-2mol/L的混合鹽溶液A；將Mn的可溶性鹽與去離子水，配制成濃度為2-4mol/L的溶液B；采用氫氧化鈉和去離子水配制濃度為1-5mol/L的沉淀劑C；氨水和去離子水配制濃度為1-5mol/L的絡(luò)合劑D；

二：30-60℃下，將所述混合鹽溶液A、沉淀劑C和絡(luò)合劑D并流加入反應(yīng)釜中反應(yīng)，同時將所述溶液B逐滴加入所述混合鹽溶液A中，使得所述混合鹽溶液A中錳離子的濃度在反應(yīng)過程中逐步增加；所述反應(yīng)釜的攪拌速度為400-1000r/min，反應(yīng)時間為4-10h，pH值為8.5-11.5；所述混合鹽溶液A、沉淀劑C和絡(luò)合劑D并流進(jìn)入反應(yīng)釜的流量分別為3-100mL/min、2-50mL/min以及2-50mL/min；共沉淀完成后陳化、過濾洗滌、烘干得到錳離子由里到外梯度分布的前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體與鋰鹽按照摩爾比Li：(Ni+Co+Mn)＝(0.98-1.05)：1均勻混合后，于空氣氣氛下，700-1000℃燒結(jié)8-20h，自然冷卻得到全梯度正極材料，所述全梯度正極材料平均組成為LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂(0.4<x<0.8,0.1<y<0.3)；

三：將制備好的所述全梯度正極材料和表面改性劑加入到水中超聲分散均勻，加入氧化劑進(jìn)一步超聲分散均勻，再逐滴加入濃度為0.1-0.6mol/L的吡咯乙醇溶液，其中所述表面改性劑：氧化劑：吡咯的摩爾比為(0.05-0.1)：1：1，滴加完畢后繼續(xù)超聲分散均勻，然后抽濾、洗滌、100-120℃干燥后即得聚吡咯包覆全梯度正極材料，其中聚吡咯包覆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2-2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚吡咯包覆全梯度正極材料制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜的攪拌速度為800r/min，反應(yīng)時間為10h，pH值為10.5；鹽溶液、絡(luò)合劑、沉淀劑進(jìn)入反應(yīng)釜的流量分別為8mL/min、4mL/min以及2mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚吡咯包覆全梯度正極材料制備方法，其特征在于所述可溶性鹽為硫酸鹽、氯化鹽或硝酸鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種聚吡咯包覆全梯度正極材料制備方法，其特征在于所述鋰鹽為碳酸鋰或氫氧化鋰。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種聚吡咯包覆全梯度正極材料制備方法，其特征在于所述表面改性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉，所述氧化劑為過硫酸鈉或過硫酸銨。