[發明專利]雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的合成方法無效
| 申請號： | 201410486961.8 | 申請日： | 2014-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN104262291A | 公開（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發明（設計）人： | 錢紹松;陳志堅;孔令萍;朱海亮 | 申請（專利權）人： | 山東理工大學 |
| 主分類號： | C07D295/15 | 分類號： | C07D295/15 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 255086 山東省淄博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 甲基 哌嗪縮 乙酸 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的合成方法，其特征在于采用以下步驟：
(1)將原料雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪溶于弱堿的乙醇溶液中；
(2)然后將步驟(1)獲得的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪的弱堿乙醇溶液與氯乙酸混合，并充分攪拌均勻成混合液；
(3)將步驟(2)獲得的混合液置于65～75℃油浴鍋，回流16h，減壓蒸干溶劑得固體產物，再加入適量的水，使得固體溶解；
(4)用鹽酸溶液調節步驟(3)獲得的溶液pH值為3.0，析出沉淀，過濾干燥，得到粉末狀固體的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸。
2.根據權利要求1所述的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所用的弱堿為碳酸鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉無機弱堿，雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪與弱堿的摩爾比為1:4，雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪為雙-(對氟苯基)甲基哌嗪或雙-(對氯苯基)甲基哌嗪。
3.根據權利要求要求1所述的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的制備方法，其特征在于：步驟(2)中雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪與氯乙酸的摩爾比為1:1.5。
4.根據權利要求1所述的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的制備方法，其特征在于：步驟(3)中水的加入量與未蒸前原反應液的體積比為1:1。
5.根據權利要求1-4所述的雙-(對鹵苯基)甲基哌嗪縮乙酸的制備方法，其特征在于：對鹵苯基指的是對氯苯基或對氟苯基。
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