[發明專利]一種磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410485884.4
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN104347852A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 張佳峰;張寶;王小瑋;李暉;袁新波;鄭俊超
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 黃純能;寧星耀

1.一種磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將0.1～0.4mol/L的偏釩酸銨溶液以0.5～2.0L/h的速度加入至盛有0.05～0.20mol/L乙酸錳溶液的反應釜中，控制最終錳、釩元素摩爾比為Mn:V=1:2，控制反應溫度為50～90℃和攪拌速度為200～1200rpm；

（2）加料完成后，加入氨水調節溶液pH至4～7，靜置0.5～12h，經過濾、洗滌后，在鼓風干燥機于70～120℃干燥10～13h，得到MnV₂O₆·2H₂O；

（3）以MnV₂O₆·2H₂O、鋰源化合物、磷源化合物和復合碳源為原料，按錳、釩、磷、鋰、碳元素摩爾比為1:2:4:4:0.1～10的配比，以無水乙醇為分散介質，在200～400rpm下球磨4～12h，再于50～70℃干燥10～13h，得到前軀體物料；?

（4）在保護性氣體氣氛下于400～800℃焙燒10～20h，得到性能優異的磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述的磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述鋰源化合物為草酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、碳酸鋰、磷酸鋰、氯化鋰或硝酸鋰。

3.根據權利要求1或2所述的磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述磷源化合物為磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸銨、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸三鈉、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯。

4.根據權利要求1或2所述的磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述復合碳源為乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、殼聚糖、乳酸、葡萄糖、蘋果酸、乙酸、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、草酸或檸檬酸中的兩種或三種。

5.根據權利要求1或2所述的磷酸錳鋰-磷酸釩鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述保護性氣體為氬氣、氮氣、氫氣、氫氣與氬氣混合氣、二氧化碳或一氧化碳。