[發明專利]一種低酸銀杏葉提取物的高效分離方法

無效

• 申請號: 201410483615.4
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104208108A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 鄒其芃
• 申請（專利權）人: 鄒其芃
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 殷紅梅

1.一種低酸銀杏葉提取物的高效分離方法，其特征是步驟如下：

（1）銀杏提取液的制備：取銀杏葉，粉碎成過15～25目的粗粉；濕潤后進行滲漉，或經過回流提取得到銀杏提取液；

濕潤后進行滲漉的過程為：按粗粉：乙醇重量比為1：1加入質量濃度為50%～95%的乙醇進行濕潤，濕潤3～8小時后，再繼續添加50%～95%的乙醇進行滲漉，滲漉20～48小時，乙醇的流速為1～3mL/分鐘/kg；

或回流提取的過程為：加入粗粉5～8倍量乙醇，65～85℃回流提取2～3小時，過濾；然后加入粗粉3～7倍量乙醇在相同條件重復進行回流提取，得到銀杏提取液，過濾后得到銀杏提取液；乙醇的質量濃度為50%～95%；

（2）濃縮過濾：將步驟（1）得到的銀杏提取液在60～85℃真空濃縮2～8小時，真空度為-0.08MPa，濃縮至每2.5kg粗粉得到濃縮液小于等于1L，然后采用純化水定容至1L，冷卻至-1℃～20℃時沉降8～24小時，然后通過石英沙過濾；

（3）吸附分離：采用連續色譜分離系統對步驟（2）所得濃縮過濾后的銀杏提取液進行分離，采用的色譜柱為20～30根；連續色譜分離系統分為吸附區、洗雜區、解析區和再生清洗區四個區；

吸附區取上清液上樣至混合樹脂連續色譜柱中；洗雜區首先用純化水洗滌，用電導儀測至確認沒有無機鹽洗出，然后用質量濃度為5%～30%的乙醇洗滌至洗滌液接近無色；解析區以質量濃度為60%～80%的乙醇洗脫；再生區首先用質量濃度為95%的乙醇再生，再用純化水洗去乙醇；

（4）回收干燥：將所得洗脫液在60～75℃真空濃縮至比重1.08～1.35g/mL時回收溶劑乙醇，真空度為-0.08MPa；然后將所得濃縮液干燥后得到產品低酸銀杏葉提取物。

2.如權利要求1所述低酸銀杏葉提取物的高效分離方法，其特征是：所述混合樹脂為DM130樹脂、D101樹脂或SIP-1200樹脂中的一種與DAD-1大孔樹脂混合而成。

3.如權利要求2所述低酸銀杏葉提取物的高效分離方法，其特征是：所述DM130樹脂、D101樹脂或SIP-1200樹脂中的一種與DAD-1大孔樹脂的混合比例為20～1：1。

4.如權利要求1所述低酸銀杏葉提取物的高效分離方法，其特征是：所述吸附區由3～8個單元組成；洗雜區由5～11個單元組成；解析區由5～12個單元組成，再生清洗區由2～4個單元組成。

5.如權利要求1所述低酸銀杏葉提取物的高效分離方法，其特征是：步驟（4）所述干燥方式為真空干燥或噴霧干燥，其中真空干燥的真空度為-0.08MPa，溫度為60～85℃；噴霧干燥的進風溫度為150～180℃，出風溫度為75～90℃。