[發明專利]制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極及利用該電極檢測雌二醇的方法

有效

• 申請號: 201410483353.1
• 申請日: 2014-09-22
• 公開（公告）號: CN104198551B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 于嵐嵐;毛燁炫;屈凌波
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/36;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及生物體內雌二醇檢測技術領域，具體涉及一種制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極及利用該電極檢測雌二醇的方法。

背景技術

雌二醇(17β-estradiol)作為一種重要的自然甾體類雌激素(結構式見圖1)，參與許多生理活動，并在生殖功能中起著重要作用，因此被廣泛應用于治療中。在臨床分析中，血清和尿液中雌二醇的含量是作為評估絕經期，雄激素過多癥，乳腺癌等的重要指標。近些年來，雌二醇在治療中的使用量逐年增加，以至于在生態環境中也能檢測到。然而，雌二醇的過量使用會造成許多副作用，低濃度(ppt～ppb)的雌二醇也會影響體液和細胞免疫系統的紊亂，導致生殖、免疫、心血管和神經系統等的許多病變。因此，簡單、快速、可靠地檢測雌二醇的含量對國土安全和衛生防護至關重要。

目前，對雌二醇的檢測已有的文獻報道有分光光度法，液相色譜法，氣相色譜法，免疫分析法，氣相色譜-質譜聯用法等。這些方法中，有的儀器價格昂貴，操作復雜，需要復雜的前處理或者需要運用一些化學計量學算法的輔助，多難以實現基層單位普及。而電化學方法則因其儀器簡單，設備價格低，污染小，較好的靈敏度且易于實現自動化而備受關注。但在電化學方法中，已報道檢測雌二醇的文獻并不多。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極及利用該電極檢測雌二醇的方法，本發明可以提高雌二醇的響應信號，提高對雌二醇檢測的可靠性。

解決上述技術問題的技術方案如下：

制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將多壁碳納米管在酸性溶液中進行超聲處理后，用水洗滌后烘干；

步驟2，將步驟1處理過的多壁碳納米管分散在乙二醇水溶液中，經超聲至分散均勻得到多壁碳納米管溶液；

步驟3，將裸玻碳電極在氧化鋁粉上拋光，然后依次在無水乙醇和水中超聲處理后，用水沖洗并吹干；

步驟4，將步驟2得到的多壁碳納米管溶液，滴涂在步驟3處理過的裸玻碳電極的表面并干燥，得到多壁碳納米管修飾玻碳電極；

步驟5，將步驟4處理的多壁碳納米管修飾玻碳電極置于氯鉑酸水溶液中進行恒電位沉積后，用水沖洗電極表面并吹干，獲得納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極。

優選地，步驟1中，所述多壁碳納米管是在1∶1的濃硫酸和濃硝酸中超聲處理4-5h。

優選地，步驟2中，是將2mg的多壁碳納米管分散在1mL的乙二醇水溶液中。

優選地，步驟3中，是將裸玻碳電極在0.05μm的氧化鋁粉上拋光，然后依次在無水乙醇和水中超聲1min。

優選地，步驟4中，是將4-12μL的多壁納米管溶液滴涂在步驟3處理過的裸玻碳電極的表面。

優選地，步驟5中，是將多壁碳納米管修飾玻碳電極置于1mmol/L的氯鉑酸中進行恒電位沉積3min。

利用納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極檢測雌二醇的方法，包括以下步驟：

步驟1，將雌二醇溶液加入到含有緩沖溶液的電解池中，開路狀態下攪拌富集1-4min，電化學工作站輸出0V至1V的電壓加載至納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極上，通過納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極對電解池中的溶液進行循環伏安掃描；

步驟2，向等待檢測樣品添加雌二醇溶液后，將等待檢測樣品與雌二醇溶液的混合體加入到含有緩沖溶液的電解池中，開路狀態下攪拌富集1-4min，電化學工作站輸出0V至1V的電壓加載至納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極上，通過納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極對電解池中的溶液進行循環伏安掃描。

優選地，還包括步驟3，每次檢測之前和之后，均將納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極置于空白的緩沖溶液中進行伏安掃描，從而使納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極再生。

優選地，步驟1和步驟2中的緩沖溶液中的電解質為B-R、PBS、Tris-HCl、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液、KCl。

優選地，所述伏安掃描的掃速為0.1V/s。