[發(fā)明專利]制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極及利用該電極檢測雌二醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410483353.1 | 申請日: | 2014-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN104198551B | 公開(公告)日: | 2017-03-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 于嵐嵐;毛燁炫;屈凌波 | 申請(專利權(quán))人: | 鄭州大學(xué) |
| 主分類號: | G01N27/26 | 分類號: | G01N27/26;G01N27/36;G01N27/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 450001 河南省鄭*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制作 納米 多壁碳 修飾 電極 利用 檢測 雌二醇 方法 | ||
1.制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,將多壁碳納米管在酸性溶液中進行超聲處理后,用水洗滌后烘干;
步驟2,將步驟1處理過的多壁碳納米管分散在乙二醇水溶液中,經(jīng)超聲至分散均勻得到多壁碳納米管溶液;
步驟3,將裸玻碳電極在氧化鋁粉上拋光,然后依次在無水乙醇和水中超聲處理后,用水沖洗并吹干;
步驟4,將步驟2得到的多壁碳納米管溶液,滴涂在步驟3處理過的裸玻碳電極的表面并干燥,得到多壁碳納米管修飾玻碳電極;
步驟5,將步驟4處理的多壁碳納米管修飾玻碳電極置于氯鉑酸水溶液中進行恒電位沉積后,用水沖洗電極表面并吹干,獲得納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,步驟1中,所述多壁碳納米管是在1∶1的濃硫酸和濃硝酸中超聲處理4-5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,步驟2中,是將2mg的多壁碳納米管分散在1mL的乙二醇水溶液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,步驟3中,是將裸玻碳電極在0.05μm的氧化鋁粉上拋光,然后依次在無水乙醇和水中超聲1min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,步驟4中,是將4-12μL的多壁納米管溶液滴涂在步驟3處理過的裸玻碳電極的表面。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極的方法,其特征在于,步驟5中,是將多壁碳納米管修飾玻碳電極置于1mmol/L的氯鉑酸中進行恒電位沉積3min。
7.利用如權(quán)利要求1至6任意一項所述納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極檢測雌二醇的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,將雌二醇溶液加入到含有緩沖溶液的電解池中,開路狀態(tài)下攪拌富集1-4min,電化學(xué)工作站輸出0V至1V的電壓加載至納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極上,通過納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極對電解池中的溶液進行循環(huán)伏安掃描;
步驟2,向等待檢測樣品添加雌二醇溶液后,將等待檢測樣品與雌二醇溶液的混合體加入到含有緩沖溶液的電解池中,開路狀態(tài)下攪拌富集1-4min,電化學(xué)工作站輸出0V至1V的電壓加載至納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極上,通過納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極對電解池中的溶液進行循環(huán)伏安掃描。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極檢測雌二醇的方法,其特征在于,還包括步驟3,每次檢測之前和之后,均將納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極置于空白的緩沖溶液中進行伏安掃描,從而使納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極再生。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的利用納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極檢測雌二醇的方法,其特征在于,步驟1和步驟2中的緩沖溶液中的電解質(zhì)為B-R、PBS、Tris-HCl、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液、KCl。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的利用納米鉑和多壁碳納米管修飾的玻碳電極檢測雌二醇的方法,其特征在于,所述伏安掃描的掃速為0.1V/s。
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