[發(fā)明專利]一種鋰離子電池正極多元復(fù)合材料及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410483127.3 | 申請日: | 2014-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN104362308A | 公開(公告)日: | 2015-02-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 孫琦;李巖;孫慧英 | 申請(專利權(quán))人: | 青島乾運高科新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鋰離子電池 正極 多元 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池正極多元復(fù)合材料,其特征在于:屬于鎳鈷錳酸鋰系正極材料,可用化學(xué)式Lia(NixCoyMnz)NbO2/M表示,其中1.3≤a≤1.5,0.15≤b≤0.2,1.2≤(x+y+z)≤1.4,N為摻雜元素,M為包覆元素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料,其特征在于:通過多元前驅(qū)體和鋰鹽進行高溫固相合成,通過摻雜和包覆手段對材料進行改性,其中摻雜元素N為Mg、Al、Ti、La、Nb元素中的一種或幾種,包覆元素M為Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一種或幾種。
3.一種制備鋰離子電池正極多元復(fù)合材料的方法,包括以下步驟:
(1)根據(jù)化學(xué)式中的化學(xué)計量比,分別稱取鎳鹽、鈷鹽、錳鹽、摻雜金屬鹽,并配成標(biāo)準(zhǔn)混合溶液;
(2)在惰性氣氛保護下,向混合溶液中加入適量的絡(luò)合劑和沉淀劑,通過調(diào)節(jié)pH值達到反應(yīng)終點后,過濾,洗滌,干燥,即得到含有摻雜元素的球形多元前驅(qū)體;
(3)根據(jù)化學(xué)式中的化學(xué)計量比,將鋰源和步驟(2)中制得的多元前驅(qū)體裝入球磨機中,并同時加入一定比例的研磨介質(zhì),干法研磨12-14小時;
(4)將步驟(3)得到的混合物裝入剛玉坩堝或匣缽中,適當(dāng)壓實,并置于高溫窯爐中,在氧氣氣氛下,以6-8℃/分鐘的升溫速率加熱至950-1000℃,恒溫13-15小時,自然冷卻至室溫,粉碎,篩分,得到一次燒結(jié)物;
(5)將一次燒結(jié)物、包覆化合物裝入球磨機中,并同時加入一定比例的研磨介質(zhì),干法球磨12-14小時;
(6)將步驟(5)得到的混合物裝入剛玉坩堝或匣缽中,輕微壓實,并置于高溫窯爐中,在氧氣氣氛下,以6-8℃/分鐘的升溫速率加熱至1250-1270℃,恒溫19-21小時,自然冷卻至室溫,粉碎,篩分,得到多元復(fù)合正極材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:本方法采用二次燒結(jié)工藝,第一次燒結(jié)為預(yù)反應(yīng)階段,第二次燒結(jié)為高溫固相反應(yīng)階段。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、氯化鹽中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的摻雜元素為Mg、Al、Ti、La、Nb等元素中的一種或幾種,摻雜金屬鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、氯化鹽、乙酸鹽中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的絡(luò)合劑為濃度為12-14mol/L的氨水,所述的沉淀劑為濃度為12-14mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,控制反應(yīng)溫度為110-115℃,調(diào)節(jié)pH值為7-14,反應(yīng)時間為8.5-9.5小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、草酸鋰中的一種或幾種,粒徑D50為6-8微米。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的研磨介質(zhì)為氧化鋯球、瑪瑙球、聚氨酯球、氧化鋁球中的一種,研磨球料比控制在1∶1到10∶1之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(5)中所述的包覆元素為Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一種或幾種,所述包覆元素的化合物為氧化物、氫氧化物、含氧酸、含氧酸酯、有機化合物中的一種或幾種。
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