[發明專利]一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法

在審

• 申請號: 201410482892.3
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104294344A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 李屹;覃玉燕;凌志遠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

技術領域

本發明涉及一種制備納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的方法，具體涉及一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法。

背景技術

自然界存在著眾多天然的納米/亞微米/微米多級復合結構材料，如荷葉表面、水稻的葉片、鯊魚的皮膚等，它們作為一類重要的功能材料是豐富多彩自然界的重要組成部分之一。目前，人工合成的納米/亞微米/微米多級復合結構材料因為具有各種優異特性而在超疏水、仿生學等眾多學科和領域獲得了廣泛應用。目前制備納米/亞微米/微米多級復合結構材料的方法主要為直接合成法和模板法，而相比較直接合成法，模板法由于具有可調性好、可靠性佳、重復性好等優點獲得了廣泛應用。然而，目前的納米/亞微米/微米多級模板主要來源于天然材料或光刻制備工藝，存在著原材料難以批量獲取、成本高昂、設備及工藝復雜等缺點，這些問題一直沒有得到很好的解決。

鋁的陽極氧化過程是指以鋁為陽極，將其置于電解液溶液中進行通電處理，利用電解作用使其表面形成多孔陽極氧化鋁膜的過程。除膜過程是指鋁陽極氧化后去除所制備的多孔陽極氧化鋁膜而保留鋁基底的過程。擴孔過程是指將所得到的多孔陽極氧化鋁膜浸入擴孔液中，利用擴孔液的化學蝕刻作用來腐蝕掉部分氧化層，從而使多孔陽極氧化鋁膜孔洞增大的過程。鋁的陽極氧化過程及除膜、擴孔過程具有工藝簡單、重復性佳、可控性好等優點，但目前應用該方法僅可以在鋁表面形成直徑在數百納米之內的較淺的凹痕，因此，受限于現有技術，鋁的陽極氧化過程及除膜、擴孔過程并沒有被應用到納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備工藝上。

發明內容

本發明針對現有技術原材料難以批量獲取、成本高昂、設備及工藝復雜等缺點，提供一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法，本發明利用鋁的陽極氧化過程及除膜、擴孔工藝來完成，具有成本低廉、工藝簡單、重復性好等優點。

本發明采用如下技術方案：

一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法，包括如下步驟：

步驟一??將高純鋁片依次置于無水乙醇和去離子水中進行清洗，得到干凈的鋁片；

步驟二??以干凈的鋁片為陽極，石墨為陰極，在高氯酸和無水乙醇混合溶液中進行恒定電壓電化學拋光，得到拋光的鋁片；

步驟三??以拋光的鋁片為陽極，草酸-水-乙醇混合溶液為電解液來進行陽極氧化過程，陽極氧化溫度為0～5℃，得到帶有鋁基底的多孔陽極氧化鋁膜；

步驟四??將步驟三得到的帶有鋁基底的多孔陽極氧化鋁膜置于溫度為55～85℃的三氧化鉻和磷酸混合水溶液中浸泡8～12小時，之后用去離子水進行清洗，得到表面具有亞微米/微米多級凹痕的鋁片；

步驟五??將步驟四得到的表面具有亞微米/微米多級凹痕的鋁片為陽極，石墨為陰極，草酸水溶液為電解液來進行陽極氧化，隨后應用磷酸水溶液來對其進行擴孔處理，從而得到具有納米/亞微米/微米多級孔管道結構的陽極氧化鋁模板。

所述步驟一高純鋁片的質量分數≥99.99％。

步驟二中，所述恒定電壓電化學拋光的電壓為18～25V，所述高氯酸和無水乙醇混合溶液中高氯酸和無水乙醇的體積比值為0.2～0.3：1，拋光溫度為0～5℃，拋光時間為5～8分鐘。

步驟三中，所述陽極氧化過程具體為：先采用恒電流密度升壓，設定電流密度為50～60mA/cm²，當電壓上升到495～605V指定數值時進入恒電壓陽極氧化階段；當電流密度下降到15～20mA/cm²指定數值時停止陽極氧化。

步驟三中，所述草酸-水-乙醇混合溶液為草酸水溶液和無水乙醇的混合溶液；草酸水溶液和無水乙醇按體積比為1～20：1，草酸水溶液的濃度為0.28～0.32mol/L。

步驟四中，所述三氧化鉻和磷酸混合水溶液中三氧化鉻和磷酸所占的重量百分比分別為1.6～4.2％和4.8～7.8％。

步驟五中，所述草酸水溶液的濃度為0.28～0.32mol/L，陽極氧化溫度為2～5℃，陽極氧化電壓為30～50V，陽極氧化時間為8～15分鐘。

步驟五中，所述磷酸水溶液的質量百分比濃度為4～6％，擴孔溫度為28～32℃，擴孔時間為5～20分鐘。

本發明的有益效果：