[發明專利]一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法

在審

• 申請號: 201410482892.3
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104294344A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 李屹;覃玉燕;凌志遠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種納米/亞微米/微米多級陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一將高純鋁片依次置于無水乙醇和去離子水中進行清洗，得到干凈的鋁片；

步驟二以干凈的鋁片為陽極，石墨為陰極，在高氯酸和無水乙醇混合溶液中進行恒定電壓電化學拋光，得到拋光的鋁片；

步驟三以拋光的鋁片為陽極，草酸-水-乙醇混合溶液為電解液來進行陽極氧化過程，陽極氧化溫度為0～5℃，得到帶有鋁基底的多孔陽極氧化鋁膜；

步驟四將步驟三得到的帶有鋁基底的多孔陽極氧化鋁膜置于溫度為55～85℃的三氧化鉻和磷酸混合水溶液中浸泡8～12小時，之后用去離子水進行清洗，得到表面具有亞微米/微米多級凹痕的鋁片；

步驟五將步驟四得到的表面具有亞微米/微米多級凹痕的鋁片為陽極，石墨為陰極，草酸水溶液為電解液來進行陽極氧化，隨后應用磷酸水溶液來對其進行擴孔處理，從而得到具有納米/亞微米/微米多級孔管道結構的陽極氧化鋁模板。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一高純鋁片的質量分數≥99.99％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述恒定電壓電化學拋光的電壓為18～25V，所述高氯酸和無水乙醇混合溶液中高氯酸和無水乙醇的體積比值為0.2～0.3：1，拋光溫度為0～5℃，拋光時間為5～8分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述陽極氧化過程具體為：先采用恒電流密度升壓，設定電流密度為50～60mA/cm²，當電壓上升到495～605V指定數值時進入恒電壓陽極氧化階段；當電流密度下降到15～20mA/cm²指定數值時停止陽極氧化。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述草酸-水-乙醇混合溶液為草酸水溶液和無水乙醇的混合溶液；草酸水溶液和無水乙醇按體積比為1～20：1，草酸水溶液的濃度為0.28～0.32mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述三氧化鉻和磷酸混合水溶液中三氧化鉻和磷酸所占的重量百分比分別為1.6～4.2％和4.8～7.8％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟五中，所述草酸水溶液的濃度為0.28～0.32mol/L，陽極氧化溫度為2～5℃，陽極氧化電壓為30～50V，陽極氧化時間為8～15分鐘。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟五中，所述磷酸水溶液的質量百分比濃度為4～6％，擴孔溫度為28～32℃，擴孔時間為5～20分鐘。