[發明專利]一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法

在審

• 申請號: 201410482846.3
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104316590A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張曉靜;秦存永;張艷芳;鄭松錦;任志強;馬桂芹;陳偉華;鮑峰偉;劉偉;李杰輝;焦芃然;何愛民
• 申請（專利權）人: 河北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

技術領域

本發明屬理化檢驗技術領域，具體涉及煙用熱熔膠中重金屬的測定方法。?

背景技術

煙用熱熔膠指性能符合卷煙加工工藝要求，可在卷煙加工中應用，符合食品衛生標準的熱熔膠粘劑。其中，重金屬含量作為一項安全衛生指標越來越受到公眾的重視，世界衛生組織建議對鉻、鎳、砷、鉛等重金屬加以控制。YC/T?187-2004對煙用熱熔膠中砷和鉛提出了限量要求，其檢測方法分別參照GB/T?7686-2008和GB/T?7532-1987采用分光光度法和目視限量法測定砷和鉛含量，按以上方法檢測砷和鉛，操作步驟繁瑣，靈敏度低，且檢測濃度受限，不適宜批量樣品中重金屬元素的測定。許藹飛等采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定熱熔膠中的As元素，該方法采用硝酸-氫氟酸-鹽酸-硝酸鈀-過氧化氫消解體系，所用溶劑種類繁多，且石墨爐原子吸收光譜法難以實現多元素的同時檢測。?

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供一種利用電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量的方法。該測定方法包括如下步驟：?

a.?樣品準備：將熱熔膠樣品破碎后密封備用；

b.?預反應：在0.2g破碎的熱熔膠樣品中加入5mL?65%?HNO₃，然后加熱至熱熔膠樣品融化后，冷卻至室溫；

c.?消解定容：在融化的熱熔膠顆粒中依次加入1mL65%?HNO₃和1mL30%?H₂O₂后，于微波消解儀內按照以下步驟進行消解：（1）由室溫經過5min升溫到100℃后保溫5min；（2）由100℃經過5min升溫到130℃后保溫5min；（3）由130℃經過5min升溫到160℃后保溫5min；（4）由160℃經過5min升溫到190℃，再保溫30min后降溫至40℃，然后定容至30mL得到樣品待測液；

d.?配制標準系列工作溶液：分別準確移取10mg/L的鉻、鎳、砷、鉛重金屬元素混合標準溶液，用2%HNO₃稀釋定容后，分別得到濃度為0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和100μg/L的鉻、鎳、砷、鉛系列混合標準工作溶液；

e.?電感耦合等離子體質譜測定：采用內標法將內標進樣管插入1μg/mL?內標溶液中，同時將樣品管依次插入上述各濃度的標準溶液、空白溶液和上述樣品待測液中進行測定。

本發明取得的技術進步：?

1、本發明由于采用硝酸-過氧化氫體系微波消解前處理，電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）檢測煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量，簡化了前處理和檢測方法的同時實現了多元素的同時測定，且具有靈敏度高，線性范圍寬，譜線簡單，檢出限低等優點；

2、本發明中鉻、鎳、砷、鉛的線性相關系數在0.9993～1.000，線性范圍寬，線性較好；6次平行測定的相對標準偏差（RSD）在2.04%～4.23%，說明本發明方法重復性較好；加標回收率為95.2%～118.1%，回收率較好，說明本發明方法準確性高；檢出限（3SD）為0.012?μg/L～0.093?μg/L，定量限（10SD）為0.039?μg/L～0.309?μg/L，能夠實現對煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的準確定量，操作簡便、快速，結果準確、可靠，適用于批量煙用熱熔膠中多種重金屬元素鉻、鎳、砷、鉛含量的同時測定。

附圖說明

圖1為熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量的趨勢圖。?

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。?

本實施例采用儀器、材料及試劑：?

1、儀器：美國Agilent公司生產的7500cX型電感耦合等離子體質譜儀；美國CEM公司生產的MarsXpress型微波消解儀；上海屹堯微波化學技術有限公司生產的DKQ-4型智能控溫電加熱器；瑞士Mettler?Toledo公司生產的感量0.0001g的?AB204-S型電子天平；美國Millipore公司生產的Milli-Q?Advantage超純水處理系統。