[發明專利]一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法

在審

• 申請號: 201410482846.3
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104316590A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張曉靜;秦存永;張艷芳;鄭松錦;任志強;馬桂芹;陳偉華;鮑峰偉;劉偉;李杰輝;焦芃然;何愛民
• 申請（專利權）人: 河北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

1.一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法，其特征包括以下步驟：

a.?樣品準備：將熱熔膠樣品破碎后密封備用；

b.?預反應：在0.2g破碎的熱熔膠樣品中加入5mL?65%?HNO₃，然后加熱至熱熔膠樣品融化后，冷卻至室溫；

c.?消解定容：在融化的熱熔膠顆粒中依次加入1mL65%?HNO₃和1mL30%?H₂O₂后，于微波消解儀內按照以下步驟進行消解：（1）由室溫經過5min升溫到100℃后保溫5min；（2）由100℃經過5min升溫到130℃后保溫5min；（3）由130℃經過5min升溫到160℃后保溫5min；（4）由160℃經過5min升溫到190℃，再保溫30min后降溫至40℃，然后定容至30mL得到樣品待測液；

d.?配制標準系列工作溶液：分別準確移取10mg/L的鉻、鎳、砷、鉛重金屬元素混合標準溶液，用2%HNO₃稀釋定容后，分別得到濃度為0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L和100μg/L的鉻、鎳、砷、鉛系列混合標準工作溶液；

e.?電感耦合等離子體質譜測定：采用內標法將內標進樣管插入1μg/mL?內標溶液中，同時將樣品管依次插入上述各濃度的標準溶液、空白溶液和上述樣品待測液中進行測定。?