[發明專利]一種2-氯三苯基甲基氯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410482405.3
• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104277184B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 任連兵;王勇;陳繼偉;黎秋萍;劉宏紅
• 申請（專利權）人: 深圳微球科技有限公司
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F212/32;C08F2/26
• 代理公司: 深圳華奇信諾專利代理事務所(普通合伙)44328
• 代理人: 黃鴻華

1.一種2-氯三苯基甲基氯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

采用聚苯乙烯微球種子溶脹帶雙鍵的2-氯三苯基甲基氯單體、苯乙烯與二乙烯基苯，以過氧化苯甲酰為引發劑，聚乙烯醇為穩定劑，十二烷基硫酸鈉為乳化劑，制備得到2-氯三苯基甲基氯樹脂微球。?

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，制備得到2-氯三苯基甲基氯樹脂微球之后，對所述微球進行清洗，然后烘干。?

3.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于，所述帶雙鍵的2-氯三苯基甲基氯單體為((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。?

4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，將((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇與氯化亞砜反應，得到((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷。?

5.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，將1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯、苯乙烯與三氯化鋁反應，然后加入水中止反應，再用乙酸乙酯萃取，之后將乙酸乙酯層用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后，50℃減壓旋轉蒸發至殘留液體，停止旋蒸，靜置，析出((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)甲醇。?

6.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，將鄰氯二苯甲酮與五氯化磷加入到反應瓶中，機械攪拌，升溫至135℃進行反應，反應結束后加入冰水，攪拌后分液；下層液體用冰水清洗，得到1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯。?

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球種子為粒徑均一的25μm聚苯乙烯微球。?

8.根據權利要求1至7任一所述制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

配制聚苯乙烯高分子微球反應體系的水相溶液，其中含聚乙烯醇10g/L、含十二烷基硫酸鈉2.5g/L；?

取部分所述水相溶液，將單分散的25μm粒徑均一的聚苯乙烯微球懸浮分散于水相溶液中，其中含聚苯乙烯微球2.5g/L，得到聚苯乙烯種子微球懸浮分散溶液；?

將過氧化苯甲酰溶于含有((2’-氯-苯基)-(4’-乙烯基苯基)-苯基)氯甲烷，苯乙烯單體，以及二乙烯基苯的混和液中，得到油性溶液，其中，過氧化苯甲酰的質量百分比為0.9％至1.1％；?

另取部分所述水相溶液，將所述油性溶液加入到水相溶液中，得到油水兩相分層的混合體系，超聲混勻制成乳濁液，其中，分散的油性小液滴直徑小于1μm；?

將聚苯乙烯種子微球懸浮分散溶液加入到所述乳濁液，置于20℃至45℃油浴，在機械攪拌作用下溶脹15至30小時后，升溫到66℃至82℃并保持機械攪拌進行聚合反應20至32小時，用十二烷基硫酸鈉水溶液重力沉降分級，去除小粒徑的聚苯乙烯微球，得到粒徑均一的2-氯三苯基甲基氯樹脂微球。?

9.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，過氧化苯甲酰與所述混和液的質量百分比為0.98％至0.99％:1；油水兩相分層的混合體系中，油水兩相的體積比為1:(1.8至4.2)；所述油浴的溫度是30℃；所述機械攪拌轉速為150rpm，在機械攪拌作用下溶脹時間為18小時，升溫到75℃并保持機械攪拌進行聚合反應24小時，得到的產物用2.5g/L的十二烷基硫酸?鈉水溶液500mL重力沉降分級3次，去除微小粒徑的少量聚苯乙烯微球，得到粒徑均一的2-氯三苯基甲基氯樹脂微球。?

10.根據權利要求9所述制備方法，其特征在于，還包括步驟：采用所述2-氯三苯基甲基氯樹脂微球制備2-氯三苯基甲基氯樹脂。?