[發(fā)明專利]注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410481919.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN104215714A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王強(qiáng);張靜文;劉萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川制藥制劑有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥生物領(lǐng)域，具體地，涉及注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法。

背景技術(shù)

頭孢地嗪鈉是Hoest公司和Rusell公司合作開發(fā)的第三代廣譜半合成頭孢菌素。頭孢地嗪鈉具有廣譜抗菌活性、長效作用外，還有其他第三代半合成頭孢菌素所沒有的免疫調(diào)節(jié)活性。這主要是因?yàn)轭^孢地嗪鈉含有2-巰基—4-甲基-5-噻唑乙酸這一獨(dú)特取代基。臨床上主要用于葡萄球菌、鏈球菌和大多數(shù)葛蘭陰性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸道感染、淋病等。

藥物中的雜質(zhì)會(huì)影響到產(chǎn)品的純度，而雜質(zhì)量過多很容易引起用藥的過敏反應(yīng)致使用藥存在安全隱患，影響藥品的穩(wěn)定性，從而使藥物療效降低，特別是頭孢地嗪鈉在生產(chǎn)和貯存過程中，容易產(chǎn)生頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)和頭孢地嗪鈉聚合物，影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性。因此頭孢地嗪鈉越純，在臨床用藥上越具有安全性。對(duì)測定注射用頭孢地嗪鈉中有關(guān)物質(zhì)對(duì)安全用藥起著重要作用，必須建立有效的方法來測定藥品中的有關(guān)物質(zhì)的含量以控制工業(yè)生產(chǎn)上的產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法，該方法采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準(zhǔn)確性、靈敏度，且操作簡單，具有實(shí)用價(jià)值。

本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是：

注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm作為檢測波長，其中以pH7.0的0.1mol/L的磷酸鹽緩沖液為流動(dòng)相A，以去離子水為流動(dòng)相B，分別以A、B兩種流動(dòng)相注入色譜儀，再取0.1mg/ml藍(lán)葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到的A、B流動(dòng)相藍(lán)葡聚糖2000峰的保留時(shí)間比值在0.95-1.05之間。

注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法，具體包括以下步驟：

（1）測試適用性：將流動(dòng)相B注入色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次；

（2）建立線性方程，確立頭孢地嗪對(duì)照品的線性關(guān)系良好的進(jìn)樣量范圍；

（3）建立重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)：將流動(dòng)相A注入色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，得RSD%，若RSD%小于0.3%，則重現(xiàn)性良好；

（4）?樣品測定：取待測樣品0.2g±0.001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，緊密量取進(jìn)樣，并以流動(dòng)相A注入色譜儀進(jìn)行等度測定，即得結(jié)果，其中流速為1.0ml/min。

所述待測樣品保存于2-10℃的冰箱內(nèi)。

所述頭孢地嗪對(duì)照品的線性關(guān)系良好的進(jìn)樣范圍為5-25微克。

所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。

綜上，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準(zhǔn)確性、靈敏度，且操作簡單，具有實(shí)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1：

注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm作為檢測波長，其中以pH7.0的0.1mol/L的磷酸鹽緩沖液為流動(dòng)相A，以去離子水為流動(dòng)相B，分別以A、B兩種流動(dòng)相注入色譜儀，再取0.1mg/ml藍(lán)葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到的A、B流動(dòng)相藍(lán)葡聚糖2000峰的保留時(shí)間比值在0.95-1.05之間。

注射用頭孢地嗪鈉有關(guān)物質(zhì)的測定方法，具體包括以下步驟：

（1）測試適用性：將流動(dòng)相B注入色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次；

（2）建立線性方程，確立頭孢地嗪對(duì)照品的線性關(guān)系良好的進(jìn)樣量范圍；

（3）建立重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)：將流動(dòng)相A注入色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，得RSD%，若RSD%小于0.3%，則重現(xiàn)性良好；

（4）?樣品測定：取待測樣品0.2g±0.001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，緊密量取進(jìn)樣，并以流動(dòng)相A注入色譜儀進(jìn)行等度測定，即得結(jié)果，其中流速為1.0ml/min。

所述待測樣品保存于2-10℃的冰箱內(nèi)。

所述頭孢地嗪對(duì)照品的線性關(guān)系良好的進(jìn)樣范圍為5-25微克。

所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。