[發(fā)明專利]一種測(cè)定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410481485.0
• 申請(qǐng)日: 2014-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104198569A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王強(qiáng);張靜文;劉萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川制藥制劑有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/447
• 分類號(hào): G01N27/447
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥生物領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法。

背景技術(shù)

頭孢克洛，其化學(xué)名為?(6R?,7R)-7-[(R?)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-3-氯-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物，頭孢克洛是一種半合成第二代β-內(nèi)酰胺類抗生素，對(duì)于革蘭氏陽(yáng)性菌有較強(qiáng)的抗菌活性，具有高效、廣譜、較好的化學(xué)穩(wěn)定性，是目前臨床治療細(xì)菌感染的重要藥物之一。

在藥理分析以及工業(yè)生產(chǎn)上，需要一種測(cè)定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，現(xiàn)有的測(cè)定方法過(guò)于復(fù)雜，操作不便，不便于實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，該方法利用高效毛細(xì)管電泳法來(lái)測(cè)定，不同于HPLC法的消耗成本高、分析時(shí)間長(zhǎng)、有機(jī)溶劑用量大，此法方法簡(jiǎn)便、成本低、測(cè)定結(jié)果快速準(zhǔn)確、重復(fù)性好，能夠圍頭孢克洛膠囊的質(zhì)量控制提供一種實(shí)用簡(jiǎn)便的方法。

本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種測(cè)定頭孢克洛膠囊中頭孢克洛含量的方法，包括以下步驟：

（1）配制緩沖液；

（2）配制頭孢克洛對(duì)照品溶液和地塞米松磷酸鈉對(duì)照品溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；

（3）確定線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍，精密稱取頭孢克洛對(duì)照品溶液1、2、3、4、5mL分置于25mL量瓶中，再分別加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用超純水稀釋至刻度，按高校毛細(xì)管電泳法分析，以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)C，頭孢克洛主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)A，得A=0.1389C-0.0144，依據(jù)此得出線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍；

（4）樣品含量測(cè)定：選擇在線性良好的頭孢克洛濃度范圍，采用高效毛細(xì)管電泳法進(jìn)行樣品含量測(cè)定。

所述緩沖液的配制步驟為：將硼砂溶于超純水中，配成30mmol/L的硼砂電泳緩沖液，并用0.1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9.2。

所述步驟（4）中的高效毛細(xì)管電泳的分離電壓為12kV。

所述步驟（4）采用壓力進(jìn)樣，所述進(jìn)樣壓力為50kPa。

所述步驟（4）的進(jìn)樣時(shí)間為5s。

所述步驟（4）進(jìn)樣前運(yùn)用步驟（1）的緩沖液沖洗毛細(xì)管柱10min，進(jìn)樣分析后用0.1mol/L的氫氧化鈉沖洗2min，再用水沖洗10min。

頭孢克洛對(duì)照品和頭孢克洛膠囊均為市售品。

綜上，本發(fā)明的有益效果是：

1、??????????????本發(fā)明采用硼砂作為緩沖液，對(duì)頭孢克洛的分離具有較好的分離效果；

2、??????????????本發(fā)明采用控制緩沖液的濃度以及Ph值能夠?qū)Ψ蛛x效果有加成的作用；

3、??本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法能夠消除重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)，進(jìn)樣精度也較高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1：

配制緩沖液：將硼砂溶于超純水中，配成30mmol/L的硼砂電泳緩沖液，并用0.1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至9.2。

配制頭孢克洛對(duì)照品溶液和地塞米松磷酸鈉對(duì)照品溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；精密稱取頭孢克洛對(duì)照品15.0mg，置于100mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為0.15mg/mL的頭孢克洛對(duì)照品溶液；精密稱取地塞米松磷酸鈉對(duì)照品9.0mg，置于100mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為0.09mg/mL的地塞米松磷酸鈉內(nèi)標(biāo)溶液。

確定線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍，精密稱取頭孢克洛對(duì)照品溶液1、2、3、4、5mL分置于25mL量瓶中，再分別加內(nèi)標(biāo)溶液2mL，用超純水稀釋至刻度，按高校毛細(xì)管電泳法分析，以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)C，頭孢克洛主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)A，得A=0.1389C-0.0144，依據(jù)此得出線性關(guān)系良好的頭孢克洛濃度范圍；

樣品含量測(cè)定：選擇在線性良好的頭孢克洛濃度范圍，采用高效毛細(xì)管電泳法進(jìn)行樣品含量測(cè)定。其中，高效毛細(xì)管電泳的分離電壓為12kV，采用壓力進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力為50kPa，進(jìn)樣時(shí)間為5s。

所述步驟（4）進(jìn)樣前運(yùn)用步驟（1）的緩沖液沖洗毛細(xì)管柱10min，進(jìn)樣分析后用0.1mol/L的氫氧化鈉沖洗2min，再用水沖洗10min。