[發明專利]2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑及其制備方法

無效

• 申請號: 201410479226.4
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104262235A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 費金華
• 申請（專利權）人: 蘇州圣譜拉新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

1.如式(Ⅰ)所示2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，

2.如式(Ⅰ)所示2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1)：在反應瓶中依次加入摩爾比為1：25～78：1～5的4,4'-二溴聯苯、二氯甲烷和硝硫混酸，攪拌，在25～40℃條件下恒溫反應1～4h，冷卻至室溫，得到反應液，堿洗至中性，二氯甲烷萃取，有機相經干燥，濃縮，重結晶，得2-硝基-4,4'-二溴聯苯；

步驟(2)：將步驟(2)得到的2-硝基-4,4'-二溴聯苯和三苯基膦、鄰二氯苯按摩爾比為1：3～5：15～25一起加入到反應瓶中，攪拌，回流反應5～9h后，冷卻至室溫，然后向其中加入石油醚，過濾，干燥，得2,7-二溴咔唑，其中石油醚的加入量為鄰二氯苯體積的1.2～2倍；

步驟(3)：在反應瓶中按摩爾比為1：1.0～1.5：0.7～1.0依次加入甲苯、全氟辛基乙基碘和步驟(2)得到的2,7-二溴咔唑，攪拌，再向反應瓶中加入三乙胺，后回流條件下恒溫反應24～48h，冷卻至室溫，水洗，過濾，得到2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，所述的三乙胺的加入的摩爾量為2,7-二溴咔唑的0.7～1倍。

3.根據權利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中硝硫混酸為發煙硝酸和濃硫酸的混合物，其體積比為1:1～8。

4.根據權利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中堿洗采用NaOH水溶液或KOH水溶液洗滌。