[發明專利]一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法

有效

• 申請號: 201410478521.8
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104261408A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 張玉軍;趙佳星;龔紅宇;艾樹鶴
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 許德山

1.一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，以硼酸為硼源，檸檬酸為碳源，使用溶膠凝膠法達到原料分子尺度上的均勻混合，利用微波加熱促進凝膠形成，并生成泡沫狀物質，粉碎后利用碳熱還原法制備碳化硼粉體；具體包括如下步驟：

(1)硼酸和檸檬酸按照摩爾比為12：7～19：7稱取原料，分別將硼酸和檸檬酸各自溶入水中并完全溶解；

(2)將步驟(1)所述的兩種溶液混合，置于磁力加熱攪拌器上加熱攪拌，均勻混合，用氨水調節pH值在2-3之間；

(3)待步驟(2)得到的澄清溶液溫度達到102-110℃時，將溶液置于微波爐中加熱20-30min；待多余水分蒸發完畢，形成金黃色凝膠，繼續加熱，生成金黃色面包狀產物；

(4)將步驟(3)所得面包狀產物粉碎過200目篩，在真空環境下加熱至650℃-700℃，保溫煅燒2-6小時，得到黑色前驅體；繼續加熱至1400℃-1700℃，保溫煅燒1-3小時，制得納米碳化硼粉體。

2.如權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，將步驟(4)所得前驅體冷卻、粉碎，過200目篩，20MPa壓制成塊；前驅體塊體置于石墨坩堝中，再在真空環境下加熱至1400℃-1700℃，保溫煅燒1-3小時，制得納米碳化硼粉體。

3.如權利要求1或2所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，所述的檸檬酸為一水合檸檬酸；所述的水為去離子水。

4.如權利要求1或2所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硼酸和檸檬酸的摩爾比為12/7～15：7，優選12:7。

5.如權利要求1或2所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的微波爐在500-700W恒定功率下加熱，微波爐的頻率為2.45GHz。

6.如權利要求1所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(4)中1000℃之上的煅燒溫度為1400℃-1550℃。

7.如權利要求2所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(4)中1000℃之上的煅燒溫度為1400℃-1550℃。

8.如權利要求1或6所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(4)中的升溫速率為：1000℃以下5-10℃/min，1000℃之上為5-10℃/min；步驟(4)的煅燒是在石墨坩堝中進行。

9.如權利要求2或7所述的一種溶膠凝膠法合成納米碳化硼粉體的方法，其特征在于，步驟(4)中得到黑色前驅體之前其升溫速率為：5-10℃/min；得到黑色前驅體之后其升溫速率為：1000℃以下10-20℃/min，1000℃之上為5-10℃/min。