[發(fā)明專(zhuān)利]一種復(fù)配食品添加劑中重金屬砷的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410477635.0
• 申請(qǐng)日: 2014-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104198417B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣東晉;孫金玉;范婷婷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廈門(mén)歐凱科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 廈門(mén)市精誠(chéng)新創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司35218
• 代理人: 魯玫瑰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及重金屬測(cè)定領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)配食品添加劑中重金屬砷的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

復(fù)配食品添加劑是指為了改善食品品質(zhì)、便于食品加工，將兩種或兩種以上單一品種的食品添加劑，添加或不添加輔料，經(jīng)物理方法混勻而成的食品添加劑。復(fù)配食品添加劑主要包括復(fù)配營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、復(fù)配防腐保鮮劑、復(fù)配抗氧化劑、復(fù)配香料、復(fù)配增稠劑、復(fù)配凝膠劑、復(fù)配乳化劑、復(fù)配甜味劑、復(fù)配酸味劑、復(fù)配膨松劑、復(fù)配凝固劑、復(fù)配品質(zhì)改良劑、復(fù)配護(hù)色劑及復(fù)配消泡劑等。單一的食品添加劑，通常達(dá)不到食品生產(chǎn)的要求，例如，增稠劑卡拉膠，要達(dá)到果凍的生產(chǎn)要求，必須要和魔芋粉，配合在一起，才能達(dá)到保水的效果。復(fù)配食品添加劑比普通食品添加劑具有明顯優(yōu)勢(shì)，主要表現(xiàn)在：(1)使各種單一食品添加劑的作用得以互補(bǔ)，從而使復(fù)合產(chǎn)品更經(jīng)濟(jì)、更有效。(2)使各種食品添加劑的效力得以協(xié)同增效，從而減低其用量和成本。(3)因?yàn)閱我坏氖称诽砑觿┯昧繙p少，從而減少了它的副作用，使產(chǎn)品的安全性得以提高。(4)使食品添加劑的風(fēng)味得以互相掩蔽、優(yōu)化和加強(qiáng)，改善食品的味感。(5)使食品添加劑的性能得以改善，從而可以滿(mǎn)足食品各方面加工工藝性能，使之能在更廣泛的范圍內(nèi)使用。正因?yàn)閺?fù)配食品添加劑有以上優(yōu)勢(shì)，所以復(fù)配食品添加劑日益為人們認(rèn)識(shí)和重視，越來(lái)越多的食品企業(yè)越來(lái)越廣泛地使用復(fù)配食品添加劑，包括許多現(xiàn)代化大中型企業(yè)。其原因在于：使用復(fù)配食品添加劑并不單是為了解決企業(yè)力量不夠的問(wèn)題，還可以為企業(yè)節(jié)省許多不必要的費(fèi)用和成本，例如繁雜的采購(gòu)成本、儲(chǔ)藏成本、運(yùn)輸成本、實(shí)驗(yàn)成本等；還可減少添加劑量的偏差和失誤，避免生產(chǎn)事故和風(fēng)險(xiǎn)。使用復(fù)配食品添加劑是保證食品安全，化解生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)，減少生產(chǎn)投資，節(jié)約生產(chǎn)成本，加快實(shí)現(xiàn)我國(guó)食品工業(yè)現(xiàn)代化的一條捷徑。

隨著復(fù)配食品添加劑生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化、規(guī)模化的發(fā)展，對(duì)于其衛(wèi)生要求也日益嚴(yán)格，尤其是復(fù)配食品添加劑含有的重金屬元素含量的控制，更是重中之重。生產(chǎn)復(fù)配食品添加劑的企業(yè)其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)必須符合《GB26687-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)配食品添加劑通則》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)通則)的要求，其中砷(以As計(jì))≤2.0mg/kg(mg/L)，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)采用《GB/T?5009.76》，第一法，二乙氨基二硫代甲酸銀比色法，第二法，砷斑法，操作較復(fù)雜，還涉及到三氧化二砷，砒霜的主要成分，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員自身的安全帶來(lái)一定的損害。或《GB/T?5009.11》，第一法，氫化物原子熒光光度法，此法檢出限為0.01mg/kg，不但要配備原子熒光光度計(jì)，還要配備氫化物發(fā)生器。現(xiàn)在市場(chǎng)價(jià)國(guó)產(chǎn)原子熒光光度計(jì)已經(jīng)到10萬(wàn)以上，而一臺(tái)氫化物發(fā)生器進(jìn)口的也要10萬(wàn)以上。其他方法不予討論。

而對(duì)于復(fù)配食品添加劑來(lái)說(shuō)，復(fù)配食品添加劑通則(GB26687)要求還要對(duì)重金屬鉛的含量進(jìn)行檢測(cè)，必然要用到石墨爐原子吸收光譜儀，如采用國(guó)標(biāo)推薦方法，需要購(gòu)置三臺(tái)儀器，將大大提高企業(yè)的成本，對(duì)于企業(yè)的生產(chǎn)積極性、主動(dòng)性及其長(zhǎng)期發(fā)展來(lái)說(shuō)，都是一種制約。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏度高，速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，使用化學(xué)試劑少，利于環(huán)境保護(hù)的重金屬砷的檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種復(fù)配食品添加劑中重金屬砷的測(cè)定方法，其特征在于，步驟為，

樣品處理：定量稱(chēng)取復(fù)配食品添加劑，置于錐形瓶中，按照每0.5-1.0g復(fù)配食品添加劑加入10mL硝酸-高氯酸混合酸，放置1h以上，進(jìn)行樣品濕法消化；消化后的試樣冷卻后用1體積％硝酸定容至10mL，得到待測(cè)試樣溶液；

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液GBW，用1體積％硝酸逐級(jí)稀釋成中濃度為25μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制曲線(xiàn)梯度為：0.00μg/L，5.00μg/L，10.00μg/L，15.00μg/L，20.00μg/L，25.00μg/L，使用基改劑8重量％硝酸鎳，于石墨爐原子吸收光譜儀上測(cè)定其吸光度，以元素濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，系統(tǒng)自動(dòng)繪制元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；

測(cè)定：使用基改劑8重量％硝酸鎳，將待測(cè)試樣溶液于石墨爐原子吸收光譜儀上依據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定其吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算復(fù)配食品添加劑中總砷的含量。

所述樣品處理步驟中濕法消化的升溫程序?yàn)?00℃，保持45min-1h，繼續(xù)升溫至150℃，保持30min-45min，直至氣泡消失，最后升溫至250℃，加超純水消解至白煙散盡。

所述樣品處理步驟中，硝酸-高氯酸混合酸的硝酸：高氯酸體積比為9:1。

所述計(jì)算濃度公式為，