[發明專利]動態動力學拆分制備S-1-四氫萘胺

有效

• 申請號: 201410477487.2
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104263802B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 王際寬
• 申請（專利權）人: 六安佳諾生化科技有限公司
• 主分類號: C12P41/00
• 分類號: C12P41/00;C12P13/00;C07C209/68;C07C211/42
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1.光學純S-1-四氫萘胺的制備方法，其特征在于：1)在高壓反應釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料1-四氫萘胺和?；wL-(+)-O-乙酰基扁桃酸，然后分別按1-四氫萘胺質量分數1％-10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和Pd/C，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-90℃反應24小時，即可將1-四氫萘胺完全轉化為化合物Ⅱ，且產物ee值達99％；反應結束后，將溶液進行濃縮，柱層析，得化合物Ⅱ純品；2)將步驟1)中制得的化合物Ⅱ純品溶解在10倍于其體積的醇與酸液按體積比1:1配制的混合溶液中，然后加熱回流反應15小時，化合物Ⅱ完全水解得化合物Ⅲ；3)將步驟2)所得化合物Ⅲ進行堿化處理，然后通過有機溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學純的S-1-四氫萘胺(Ⅳ)，最終整個步驟產品收率可達90％以上，且產品光學純度為99％；根據所述，其反應方程式如下：

2.根據權利要求1所述光學純S-1-四氫萘胺的制備方法，其特征在于:步驟1)中所用的Pd/C為消旋催化劑。