[發明專利]用于制備N-(1;4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑、其制備方法及N-(1;4-二甲基戊基)-對苯二胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410476976.6
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN105478139B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 陳新民;李春生
• 申請（專利權）人: 圣奧化學科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C209/26;C07C209/36;C07C211/50
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 金田蘊;董文倩

本發明公開了一種用于制備N?(1,4?二甲基戊基)?對苯二胺的催化劑、其制備方法及N?(1,4?二甲基戊基)?對苯二胺的制備方法。該催化劑包括催化劑載體和活性組分，活性組分包括銅?鎳?鉻?鈀?鋅。上述催化劑中，以銅?鎳?鉻?鈀?鋅作為活性組分。在以對苯二胺或對硝基苯胺與5?甲基?2?己酮為原料，經縮合還原反應制備N?(1,4?二甲基戊基)?對苯二胺的過程中，利用本發明所提供的上述催化劑催化該縮合還原反應，得到的N?(1,4?二甲基戊基)?對苯二胺具有較高的純度和轉化率，且反應簡單，容易操作。

技術領域

本發明涉及化學合成領域，具體而言，涉及一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑、其制備方法及N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的制備方法。

背景技術

對苯二胺類防老化劑是一類性能優異的橡膠防老化劑，其在輪胎、膠帶以及其它工業橡膠制品中，都具有非常廣泛的應用。近年來，人們在不斷研究開發新型橡膠防老化劑，其中2,4,6-三-(N-1,4-二甲基戊基對苯二胺)-1,3,5-三嗪(TMPPD，又稱防老劑TAPDT)是這些新型橡膠防老劑中性能較優異的一種。同時，TMPPD也是一種優質的非污染性靜態和動態抗臭氧劑，其可以與現有的橡膠防老劑6PPD、IPPD等混合使用，從而提高天然膠和合成膠的耐屈撓龜裂性。

N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺(簡稱7PD)是合成新型橡膠防老劑TMPPD的重要中間體。在專利US4794134、US4794135、US4972010等中，均報道了利用N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺為中間體來制備新型橡膠防老劑TMPPD的方法。然而，N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺(簡稱7PD)的合成較為困難，尤其是對于催化劑的要求較高。

綜上所述，有必要開發一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑，以期獲得一種原料價廉易得、產品質量高、易于實現工業化的制備7PD的方法。

發明內容

本發明旨在提供一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑、其制備方法及N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的制備方法，以解決現有技術中N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺合成方法復雜的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑，其包括催化劑載體和活性組分，活性組分包括銅-鎳-鉻-鈀-鋅。

進一步地，催化劑按重量百分比包括：25～35％的CuO、10～15％的Ni₂O₃、10～15％的ZnO和Cr₂O₃、1～3％的PdCl₂、以及32～54％的催化劑載體。

進一步地，催化劑按重量百分比包括：28～32％的CuO、12～14％的Ni₂O₃、12～14％的ZnO和Cr₂O₃、1～3％的PdCl₂、以及38～42％的催化劑載體。

進一步地，催化劑中，ZnO和Cr₂O₃的質量比為1:1～5。

進一步地，催化劑載體包括活性炭和氧化鋁，活性炭和氧化鋁的質量比為1:1～5。

進一步地，催化劑載體的粒徑為100～500μm。

根據本發明的另一方面，還提供了一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑的制備方法，制備方法包括：將活性組分通過可溶性鹽溶液浸漬、焙燒的方式負載在催化劑載體上，形成催化劑。

進一步地，制備方法包括以下步驟：S1、將催化劑載體在含有銅、鎳、鉻、鈀及鋅的可溶性鹽的混合溶液中進行浸漬，然后過濾得到第一濾出物；S2、對第一濾出物進行焙燒處理，得到催化劑。