[發(fā)明專利]用于制備N-(1;4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑、其制備方法及N-(1;4-二甲基戊基)-對苯二胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410476976.6
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN105478139B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設計）人: 陳新民;李春生
• 申請（專利權(quán)）人: 圣奧化學科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C209/26;C07C209/36;C07C211/50
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11240
• 代理人: 金田蘊;董文倩

1.一種用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑，其特征在于，所述催化劑包括催化劑載體和活性組分，所述活性組分包括銅-鎳-鉻-鈀-鋅；所述催化劑按重量百分比包括：25～35％的CuO、10～15％的Ni₂O₃、10～15％的ZnO和Cr₂O₃、1～3％的PdCl₂、以及32～54％的所述催化劑載體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑按重量百分比包括：28～32％的CuO、12～14％的Ni₂O₃、12～14％的ZnO和Cr₂O₃、1～3％的PdCl₂、以及38～42％的所述催化劑載體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑中，ZnO和Cr₂O₃的質(zhì)量比為1:1～5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑載體包括活性炭和氧化鋁，所述活性炭和所述氧化鋁的質(zhì)量比為1:1～5。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑載體的粒徑為100～500μm。

6.一種權(quán)利要求1至5中任一項所述的用于制備N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將活性組分通過可溶性鹽溶液浸漬、焙燒的方式負載在催化劑載體上，形成所述催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

A1、將氧化鋁在含有銅、鎳、鉻及鋅的可溶性鹽的第一溶液中進行浸漬，然后過濾得到第二濾出物；

A2、對所述第二濾出物進行焙燒處理，得到焙燒產(chǎn)物；

A3、將活性炭在含有鈀的可溶性鹽的第二溶液中進行浸漬，然后干燥去除溶劑，得到干燥產(chǎn)物；

A4、將所述焙燒產(chǎn)物和所述干燥產(chǎn)物混合、研磨，得到所述催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，進行所述焙燒處理的過程中，焙燒溫度為850～950℃，焙燒時間為5～8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鹽為硝酸鹽或氯化鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，銅的可溶性鹽為Cu(NO₃)₂，鎳的可溶性鹽為NiNO₃，鉻的可溶性鹽為Cr(NO₃)₃，鋅的可溶性鹽為Zn(NO₃)₂，鈀的可溶性鹽為PdCl₂。

11.一種N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺的制備方法，其特征在于，在權(quán)利要求1至5中任一項所述的催化劑的催化作用下，將對苯二胺或?qū)ο趸桨放c5-甲基-2-己酮進行縮合還原反應，得到所述N-(1,4-二甲基戊基)-對苯二胺。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述對苯二胺或所述對硝基苯胺與所述5-甲基-2-己酮的摩爾比為1:1～4；所述催化劑的加入量為所述對苯二胺或所述對硝基苯胺的1～20wt％。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述對苯二胺或所述對硝基苯胺與所述5-甲基-2-己酮的摩爾比為1:1～2；所述催化劑的加入量為所述對苯二胺或所述對硝基苯胺的5～10wt％。