[發(fā)明專利]一種半連續(xù)化生產(chǎn)熒光增白劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410476623.6
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104262991A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高飛;張召來;韓衛(wèi);高軍
• 申請（專利權(quán)）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 茹牡花

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光增白劑的方法，具體涉及一種二苯乙烯雙三嗪類液體的半連續(xù)化生產(chǎn)熒光增白劑的方法。

背景技術(shù)

二苯乙烯雙三嗪類熒光增白劑，由于其增白性能優(yōu)越，性價(jià)比較高等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于造紙、洗滌劑及印染工業(yè)中。單就造紙行業(yè)來說，大型紙廠日益增多，市場對紙制品的要求越來越高，對熒光增白劑的要求有以下幾個(gè)趨勢：質(zhì)量一致且增白性能優(yōu)越，適宜連續(xù)化自動(dòng)加料，儲存穩(wěn)定，無污染，高溶解性等等。因此，增白性能優(yōu)良的二磺酸類液體熒光增白劑是目前市場需求的主流產(chǎn)品。

目前，國內(nèi)二磺酸類液體熒光增白劑的生產(chǎn)一般都采取間歇式的生產(chǎn)方式，這是由該類反應(yīng)本身的特點(diǎn)決定的，一般在有機(jī)合成反應(yīng)階段采取的生產(chǎn)工藝分三部，以BA(83#)產(chǎn)品為例，包括：一部反應(yīng)，三聚氯氰與DSD酸反應(yīng)；二部反應(yīng)，一部產(chǎn)物與苯胺反應(yīng)；三步反應(yīng)，二部產(chǎn)物與二乙醇胺反應(yīng)。在進(jìn)行這三部的反應(yīng)過程中，一般會在兩個(gè)釜中進(jìn)行：反應(yīng)釜中將一部和二部反應(yīng)進(jìn)行完畢，再將物料轉(zhuǎn)入高壓釜中進(jìn)行三部反應(yīng)，各部反應(yīng)的原料按一定的配比分批加入，反應(yīng)結(jié)束后分批放出，過程中無物料的進(jìn)出。

專利CN1287200A公開了一種液體熒光增白劑及其生產(chǎn)工藝，通過原料精制處理、有機(jī)合成反應(yīng)、半成品純化處理和提煉濃縮成品等四個(gè)過程進(jìn)行生產(chǎn)，是典型的間歇性液體熒光增白劑的生產(chǎn)方法。

專利CN103571220A和EP02405998.2公開了一種兩性熒光增白劑及其制備方法，均是以三聚氯氰，DSD酸等為原料，經(jīng)過三部間歇式反應(yīng)制得相應(yīng)的產(chǎn)品，同樣存在產(chǎn)能較低，生產(chǎn)成本高等問題。

專利CN102926279A公開了一種液體熒光增白劑組合物的制備方法，同樣包含了間歇式的三部反應(yīng)，再采用納濾膜過濾方式進(jìn)行納濾脫鹽處理制得最終產(chǎn)品。

上述專利所列舉的二磺酸類液體熒光增白劑的生產(chǎn)方式，均為間歇式生產(chǎn)，這是目前國內(nèi)絕大多數(shù)熒光增白劑廠家普遍采用的方式，間歇式生產(chǎn)存在設(shè)備投資小，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品品種切換方便等優(yōu)勢，但與連續(xù)式生產(chǎn)相比，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定控制，規(guī)模小、產(chǎn)能較低，不適宜于大規(guī)模生產(chǎn)等劣勢卻無法避免。因此，如何結(jié)合反應(yīng)特點(diǎn)，在有限的成本投資內(nèi)，將上述兩種生產(chǎn)方式結(jié)合，最大限度的發(fā)揮兩種生產(chǎn)方式的優(yōu)勢，既能保證反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，又能在一定程度上降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，降低綜合生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的市場競爭力，具有十分重大的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決已有技術(shù)存在的不能連續(xù)化生產(chǎn)的問題，而提供一種間歇反應(yīng)方式與連續(xù)反應(yīng)方式相結(jié)合的半連續(xù)化生產(chǎn)熒光增白劑的方法。

本發(fā)明一種半連續(xù)化生產(chǎn)熒光增白劑的方法，包括以下步驟：

1)在反應(yīng)釜中加入碎冰100～300g、水200～300g、三聚氯氰30～50g，攪拌并打漿0.5～2.0小時(shí)，再按照三聚氯氰：4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸＝1.0：0.45～0.5的摩爾比在2.0～3.0小時(shí)內(nèi)勻速加入，以縛酸劑控制反應(yīng)體系PH值為3.0～5.0，并保持PH值0.5～1.5小時(shí)，再調(diào)節(jié)PH＝4.5～5.0，反應(yīng)直到氨基消失，得到4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉；

2)再向步驟1)得到的4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉中按照4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉：苯胺＝1.0：1.8～2.0的摩爾比加入苯胺，以縛酸劑控制反應(yīng)體系PH值為5.0～7.0，升溫至25～45℃下進(jìn)行反應(yīng)，待氨基消失后，得到二步縮合產(chǎn)物備用；

3)再將管道反應(yīng)器升溫為：一段升溫至50～95℃，二段升溫至100～150℃?zhèn)溆茫?/p>

4)向步驟2)得到的二步縮合產(chǎn)物中按照二乙醇胺：二步縮合產(chǎn)物＝3.0～2.4:1的摩爾比加入二乙醇胺得到三步縮合產(chǎn)物，然后再將得到的三步縮合產(chǎn)物與縛酸劑按照1.0：1.0～1.2的反應(yīng)量在4.0～6.0小時(shí)內(nèi)用兩套流量可控的計(jì)量泵送入步驟3)升溫一段與二段管道反應(yīng)器中得到反應(yīng)液；

5)將步驟4)制得的反應(yīng)液降溫至30～55℃時(shí)，用布氏漏斗抽濾，除去雜質(zhì)，將得到的濾液經(jīng)納濾膜在30～60℃，0.6～1.8MPa的壓力下進(jìn)行脫鹽濃縮得到反應(yīng)液，待電導(dǎo)率為150～400μS/cm時(shí)，停止納濾，得到成品。

所述的步驟4)中得到的三步縮合產(chǎn)物與縛酸劑的反應(yīng)量通過一段管道反應(yīng)器的時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)，通過二段反應(yīng)器的時(shí)間為2.5～3.5小時(shí)。