[發明專利]一種半連續化生產熒光增白劑的方法

有效

• 申請號: 201410476623.6
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104262991A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 高飛;張召來;韓衛;高軍
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 茹牡花

1.一種半連續化生產熒光增白劑的方法，其特征是包括以下步驟：

1)在反應釜中加入碎冰100～300g、水200～300g、三聚氯氰30～50g，攪拌并打漿0.5～2.0小時，再按照三聚氯氰：4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸＝1.0：0.45～0.5的摩爾比在2.0～3.0小時內勻速加入，以縛酸劑控制反應體系PH值為3.0～5.0，并保持PH值0.5～1.5小時，再調節PH＝4.5～5.0，反應直到氨基消失，得到4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉；

2)再向步驟1)得到的4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉中按照4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸鈉：苯胺＝1.0：1.8～2.0的摩爾比加入苯胺，以縛酸劑控制反應體系PH值為5.0～7.0，升溫至25～45℃下進行反應，待氨基消失后，得到二步縮合產物備用；

3)再將管道反應器升溫為：一段升溫至50～95℃，二段升溫至100～150℃備用；

4)向步驟2)得到的二步縮合產物中按照二乙醇胺：二步縮合產物＝3.0～2.4:1的摩爾比加入二乙醇胺得到三步縮合產物，然后再將得到的三步縮合產物與縛酸劑按照1.0：1.0～1.2的反應量在4.0～6.0小時內用兩套流量可控的計量泵送入步驟3)升溫一段與二段管道反應器中得到反應液；

5)將步驟4)制得的反應液降溫至30～55℃時，用布氏漏斗抽濾，除去雜質，將得到的濾液經WTM-1812D型納濾膜在30～60℃，0.6～1.8MPa的壓力下進行脫鹽濃縮得到反應液，待電導率為150～400μS/cm時，停止納濾，得到成品。

2.根據權利要求1所述的一種半連續化生產熒光增白劑的方法，其特征是：步驟4)中得到的三步縮合產物與縛酸劑的反應量通過一段管道反應器的時間為1.5～2.5小時，通過二段反應器的時間為2.5～3.5小時。

3.根據權利要求1所述的一種半連續化生產熒光增白劑的方法，其特征是：所述的縛酸劑是質量百分數為10～15％的NaHCO3水溶液、10～15％的Na2CO3水溶液或30～33％NaOH水溶液。